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技術支持

旋光儀SGW-2說明書

時間:2015-7-9 10:11:38      閱讀:5740

目 次 

1.用途及特點 ………………………….

2.主要技術參數(shù)…………………………

3.儀器的結構及原理……………………

4.儀器的使用方法…………………….

5.儀器的保養(yǎng)及維修……..…………..

6.常見故障及其處理方法….………… 

7.儀器成套性……………………………

8.售后服務事項和生產者責任…………

一.用途及特點

    旋光儀是測定物質旋光度的儀器。通過旋光度的測定,可以分析確定物質的濃度、含量及純度等,廣泛地應用于制糖、制藥、石油、食品、化工等工業(yè)部門及有關高等院校和科研單位。

    SGW-2自動旋光儀(下面簡稱儀器)采用發(fā)光二極管作光源,避免了頻繁更換鈉光燈的麻煩。儀器內的溫度控制裝置具有加熱及冷卻功能,如果使用控溫型試管可以對試樣旋光度進行控溫測量。儀器上的大屏幕液晶顯示器提供人機對話菜單操作方式,簡便直觀、穩(wěn)定可靠。

二.主要技術參數(shù)

測量模式:旋光度、比旋度、濃度、糖度

光源:發(fā)光二極管 

工作波長:589.3nm(鈉 D 光譜) 

測量范圍:±45°(旋光度) 

最小讀數(shù):0.001°(旋光度) 

示值誤差:±0.01°(﹣15°≤旋光度≤+15°時),±0.02°(旋光度<﹣15°或旋光度>+15°時)

重復性(標準偏差 s):0.002° (旋光度) 

溫度控制范圍:18℃-30℃ 

控溫準確度:±0.5℃ 

顯示方式:大屏幕(9cm×12cm 、320×240 點)點陣式液晶顯示 

試管:200mm、100mm 普通型、100mm 控溫型 

輸出通信接口:USB1.1 和 RS232 串行接口由屏幕菜單選擇 

電源:220V±22V,50Hz±1Hz,250W 

儀器尺寸:718mm×342mm×230mm 

儀器凈重:35kg 

三.儀器的結構與原理

3.1 基本應用原理

    眾所周知,可見光是一種波長為 380nm~780nm 的電磁波,從統(tǒng)計規(guī)律上來說,相應的光振動將在垂直于光傳播方向上遍布所有可 能的方向,而且所有可能的方向上相應光矢量的振幅(光強度)都是相等的,通常叫做自然光。利用某些器件(例如偏振器)可以使振動方向固定在垂直于光波傳播方向的某一方位上,形成所謂平面偏振光。平面偏振光通過某種物質時,偏振光的振動方向會轉過一個角度,這種物質叫做旋光物質,偏振光所轉過的角度叫旋光度。如果平面偏振光通過某種純的旋光物質,旋光度的大小與下述三個因素有關:

a)平面偏振光的波長λ,波長不同旋光度不一樣。

b)旋光物質的溫度 t,不同的溫度旋光度不一樣。

c)旋光物質的種類,不同的旋光物質有不同的旋光度。

    用一個叫做比旋度[α]tλ的量來表示某種物質的旋光能力。 通常,規(guī)定旋光管的長度為 1dm(100mm),待測物質溶液的濃度為 1g/mL,溫度為 t℃,平面偏振光波長為λ時在此條件下測得的旋光度叫做該物質的比旋光度,用[α]tλ表示。比旋光度僅決定于物質的結構,因此,比旋光度是物質特有的物理常數(shù)。 αt

λ=[α]tλ·L·C (1) 式中 L 為測試溶液(旋光試管)長度,儀器使用 mm 作為長度單位;C 為測試液中旋光物質的濃度,儀器按照通常方法即每 100mL 溶液中含有旋光物質的克數(shù)耒表示。若事先已知測試物質的比旋度[α]tλ,在一定波長一定溫度下測出旋光度αtλ,測試溶液的長度為 L,則可由(2)式計算出溶液中旋光物質的濃度 C  C=αtλ/[α]tλ·L (2) 倘若溶質中除含有旋光物質外還含有非旋光物質,則可由配制溶液時的濃度和由(2)式求得的旋光物質的濃度 C,算得旋光物質的含量或純度。

3.2 光學零位原理

    若使自然光依次經過起偏器和檢偏器,以起偏器和檢偏器的通光方向正交時作為零位,檢偏器偏離正交位置的角度α與入射檢偏器的光強 I 之間的關系按馬呂斯定律為I=I0COS2α 如圖 1 曲線 A 所示



    法拉弟線圈兩端加以頻率為 f 的正弦交變電壓 u=Usin2πft 時,按照法拉弟磁光效應,通過的平面偏振光振動平面將迭加一個附加轉動角度: α1=β·sin2πft 在起偏器與檢偏器之間當有法拉弟線圈時出射檢偏器光強信號如下:

a)在正交位置時可得圖 1 曲線 B 與 B′光強信號為某一恒定的光強迭加一個頻率為2f 的交變光強。

b)向右偏離正交位置時可得圖 1 曲線 C 與 C′光強信號為某一恒定的光強迭加一個頻率如 f 的交變光強,見曲線 C′。

c)向左偏離正交位置時,可得圖 1 曲線 D 與 D′光強信號為某一恒定的光強,迭加一個頻率為 f 的交變光強,見曲線 D′,但交變光強的相位正好與向右偏離正交位置時的交變光強信號相位相反。故鑒別光強信號中 f 分量的交變光強是否為零?删_判斷起偏器與檢偏器是否處于正交位置,鑒別 f 分量交變光強的相位,可判斷檢偏器是左還是右偏離正交位置。

3.3 儀器結構 


    圖2是儀器的結構框圖。發(fā)光二極管發(fā)出的光依次通過光闌、聚光鏡、起偏器、法拉第調制器、準直鏡。形成一束振動面隨法拉第線圈中交變電壓而變化的準直的平面偏振光,經過裝有待測溶液的試管后射入檢偏器,再經過接收物鏡、濾色片、光闌、波長為 589.3nm 的單色光進入光電倍增管,光電倍增管將光強信號轉變成電訊號,并經前置放大器放大。自動高壓是按照入射到光電倍增管的光強自動改變光電倍增管的高壓,以適應測量透過率較低的深色樣品的需要。若檢偏器相對于射入的偏振光平面偏離正交位置,則通過頻率為 f 的交變光強信號,經光電倍增管轉換成頻率 f 的電信號,此電信號經過前置放大后輸入電機控制部分,再

經選頻、功放后驅動伺服電機通過機械傳動帶動起偏器轉動,使起偏器產生的偏振光平5面與檢偏器到達正交位置,頻率為 f 的電信號消失,伺服電機停轉。儀器一開始正常工作,起偏器按照上述過程自動停在正交位置上,此時將計數(shù)器清零,定義為零位,若將裝有旋光度為α的樣品的試管放入樣品室中時,入射的平面偏振光相對于檢偏器偏離了正交位置α角,于是起偏器按照前述過程再次使偏振光轉過α角獲得新的正交位置。碼盤計數(shù)器和單片機電路將起偏器轉過的α角轉換成旋光度并在液晶顯示器上顯示測量結果。 

    儀器具有溫度控制器可以控制樣品溫度,需要控溫時應使用控溫型旋光試管。由鉑電阻測量旋光管的際溫度輸入單片機,一面由液晶顯示器顯示溫度數(shù)值同時送出控溫信號至溫度控制電路,控制半導體制冷器卻或加熱,使旋光管溫度保持在設定值附近。需要控溫與否可用按鍵在液晶顯示屏幕上隨時操作。 

四.儀器的使用方法

4.1 儀器使用條件

1. 儀器應安裝在堅固的工作臺上,必須避免震動。儀器四周距離墻壁至少 10cm 以上,以保證及時散熱。

2. 儀器應保持干燥,避免潮氣及腐蝕性氣體侵蝕,盡可能在 20℃的工作環(huán)境中使用儀器。 

3. 儀器電源使用 220V 50Hz 交流電源(如果電壓不穩(wěn)要求使用交流電子穩(wěn)壓器),將電源插頭插入電源插座并保證接地腳可靠接地。 

4.2 儀器設置和按鍵使用 儀器液晶屏顯示有兩個頁面:參數(shù)設置和測試頁面。

1. 打開儀器后面的電源開關(或在測試狀態(tài)下按一下“設置”按鍵),儀器液晶顯示屏顯示“各 項 參 數(shù)”菜單。各項參數(shù)設置確認并退出設置頁面后,所有參數(shù)能自動保存直到需要修改。 

2. 在修改各單項參數(shù)設置時,必須按動“C”鍵清除數(shù)據(jù),才能重新選擇或輸入新的參數(shù)。在進行第 1 第 2 項參數(shù)設置時,可以用數(shù)字鍵或用“→”、“←”鍵,選擇參數(shù)項,在設置其它各項參數(shù)時則輸入相應數(shù)值,(各項參數(shù)均有數(shù)值范圍列于其后),在數(shù)值范圍允許時,可使用“+/-”鍵對數(shù)值進行正負號轉換;可按“←”鍵消除當前的錯誤輸入;然后按“EN”鍵確認進入下一項參數(shù)設置。隨時可按動“↑”鍵,退回上一6項參數(shù)設置。 

3. 進行單項參數(shù)設置時若直接按動“↓”鍵,則調出該項參數(shù)的缺省值,進入下一項參數(shù)設置。退出參數(shù)設置窗口的方法:按動“EXIT”鍵(或者等待數(shù)秒后儀器自動)進入測試模式窗口。 

4. 參數(shù)設置第 1 項為測試結果的顯示模式,有四個模式選項:1 旋光度、2 比旋度、3濃度、4 糖度。當選擇比旋度或濃度模式時,末行顯示會提醒需增加輸入一項參數(shù),分別為濃度或比旋度的設置。溶液濃度計算是每 100mL 溶液中含有旋光物質的克數(shù)。當輸入比旋度參數(shù)時可使用“+/-”鍵對數(shù)值進行正負號轉換。 

5. 參數(shù)設置第 2 項為通訊口設置,有 RS232 和 USB 二個選項,缺省為 RS232 通訊。如果設置為 RS232 通訊,在測試過程中按下“發(fā)送”鍵,有關測試數(shù)據(jù)就會由 RS232 串行口輸出。

6. 參數(shù)設置第 3 項為試樣溫度設定,如果要修改溫度數(shù)值應按動“C”鍵清除原有數(shù)字后鍵入新的數(shù)值,然后按“EN”鍵確認。液晶顯示屏測試頁面中有“溫度控制:OFF/ON”一欄,按動鍵盤上的“溫控”鍵對 OFF 或 ON 進行轉換,在不使用控溫方式測試時應保持 OFF 狀態(tài)。 

7. 試管長度設置時注意以 mm 為單位,例如 2dm 旋光試管應輸入 200mm 數(shù)值。 

8. 復測次數(shù)在 1-6 之間選擇,如果需自動計算均方差則應設定為 6 次。 

4.3 儀器使用方法

1. 儀器開機液晶屏顯示設置菜單,等待數(shù)秒或按動“EXIT”鍵屏幕轉向相應顯示模式測試窗口。各顯示模式窗口形式如下: 

a) 測旋光度時,模式選 1,測量內容顯示旋光度,數(shù)據(jù)欄顯示α及α均值,需要在設置

時輸入測量的次數(shù),腳標均值表示平均值。


b) 測比旋度時,模式選 2,測量內容顯示比旋度,數(shù)據(jù)欄顯示[α]及[α] 均值,需要在設置時輸入試管長度(mm)、溶液濃度及測量次數(shù),腳標均值表示平均值。


c) 測濃度時,模式選 3,測量內容顯示濃度,數(shù)據(jù)欄顯示 C 及 C 均值,需要輸入試管長度、比旋度及測量的次數(shù),若比旋度為負請輸入負值。 


d) 測糖度時,模式選 4,測量內容顯示國際糖度,數(shù)據(jù)欄顯示 Z 及 Z 均值,需要輸入測量的次數(shù)。儀器在轉換成糖度顯示時均當作 200mm 長度試管處理,如果使用其它長度試管可自行簡單計算。 


e)各數(shù)據(jù)欄下面的均方差為測量次數(shù)〉1 次時的標準偏差,反映樣品制備及儀器測試結9果的離散性,離散性越小,測試結果的可信度越高。

2. 將裝有蒸餾水或其它空白溶劑的試管放入樣品室,蓋上樣品室蓋,按清零鍵,顯示 0讀數(shù)。試管中若有氣泡,應先讓氣泡浮在凸頸處;通光面兩端的霧狀水滴,應用軟布擦干。試管螺帽不宜旋得過緊,以免產生應力,影響讀數(shù)。試管安放時應注意標記、位置和方向。 

3. 取出試管。將待測樣品注入試管,按相同的位置和方向放入樣品室內,蓋好室蓋。儀器將顯示出該樣品的旋光度(或相應示值)。 

4. 儀器自動復測 n 次,得 n 個讀數(shù)并顯示平均值及均方差值(均方差對 n=6 有效)。如果復測次數(shù)設定為 1,可用復測鍵手動復測,在復測次數(shù)>1 時,按“復測”鍵,儀器將不響應。 

5. 如果要對樣品進行控溫式測量,則需使用控溫型旋光試管。按前面所述設定溫度,溫度控制狀態(tài)置于 OFF。在試管中裝好樣品并檢查不能有氣泡存在。將裝有樣品的控溫試管放入樣品室并將試管的導熱平面緊貼樣品室的傳熱平面,將溫度傳感器插入控溫試管的測溫孔,蓋上樣品室蓋。 

注意:務必將溫度傳感器插入控溫試管的測溫孔中,使控溫正常進行。 

6. 按一下“溫控”鍵使溫控處在 ON 狀態(tài),此時樣品溫度開始向設定溫度方向變化直至達到設定值。當溫度穩(wěn)定后最好復測一次,以確保測試結果的正確。 

7. 要取出控溫試管前或不進行控溫測試應按動“溫控”鍵使溫控處在 OFF 狀態(tài)。 

8. 每次測量前,請按“清零”鍵。 

9. 儀器使用完畢后,應關閉電源開關。 

    請注意,在個別情況下:例如當使用 USB 通訊,同時選用需要復雜計算的工作模式時,在機器運轉期間,貿然按動各個按鍵;或者當使用 USB 通訊,且在機器正在運轉或計算中,對本機提出 USB 中斷申請(即插拔 USB 插頭、上位機要求傳送數(shù)據(jù)),程序會呈現(xiàn)“死機”,其表現(xiàn)是按鍵失去作用、顯示數(shù)據(jù)不再更新,此時請按“復位”鍵,進入?yún)?shù)設置頁面,再退出進入測試頁面,即可恢復正常。

4.4 儀器與 PC 機通訊的建立方法 

1. 通過 RS232 與 PC 機通訊: 

⑴開機前,可靠連接 RS232 通訊連線; 

⑵旋光儀在參數(shù)設置中選擇通訊方法為 1.RS232(該通訊方法為缺省方法)。 

⑶PC 機在 WINDOWS XP 中可以用以下方法建立接收文件:單擊或選“開始”、“附件”、“通訊”、“超級終端”,在決定文件名和圖標后,請根據(jù)實際連接情況選定通訊口(一般應為COM1),并確定波特率為9600。 

⑷測量過程中,按下“發(fā)送”鍵,有關測量數(shù)據(jù)就會出現(xiàn)在該“超級終端”的文件上。 

⑸其它問題請參看“按鍵使用方法”的相關說明或參照超級終端的使用方法。 

2. USB 通訊: 

⑴使用 USB 通訊的必要前提是:上位機安裝相應的驅動程序和 VB6 操作軟件。 

⑵安裝專用驅動的方法:在旋光儀的參數(shù)設置中選擇 USB 通訊;并進入測量頁面。 

⑶連接 USB 通訊線后,windows XP 顯示發(fā)現(xiàn)新硬件,并啟動安裝驅動軟件的菜單,請選擇在給定路徑中尋找驅動程序,將路徑指向廠方提供的光盤,打開"Host_soft"文件夾,指定"USB_Driver"文件夾,然后擊"下一步",即可完成硬件驅動的安裝。可暫時關閉旋光儀電源。 

⑷在你的個人電腦中已經安裝 VB6 操作軟件的前提下,將廠方提供的光盤內 Host_soft文件內,名為"VB6_usbAPI"的文件夾拷貝到你的硬盤中,打開該文件夾。 

⑸重新打開旋光儀電源,并進入測量頁面,再雙擊啟動工程文件"FileTransfer",顯示VB6 程序源代碼,點擊"啟動"程序的按鈕。 

⑹在應用軟件窗口中,產品型號欄內應已經顯示"sgw2",表示通訊已正常建立;點擊"接收數(shù)據(jù)"命令,在其旁邊的窗口中顯示接收到的數(shù)據(jù)。注意:若在測試完成之前,發(fā)出要求發(fā)送數(shù)據(jù)的指令,則機器發(fā)出的信息是:“It is not OK!” 只有當測試完成形成一套數(shù)據(jù)后,發(fā)出要求發(fā)送數(shù)據(jù)的指令,則機器發(fā)出六個測量數(shù)據(jù)(若設置復測次數(shù)小于 6,則其他數(shù)據(jù)為 0),加一個均方差計算數(shù)據(jù),其后跟一個字母,表示測量數(shù)據(jù)的項目:a:旋光度;@:比旋度;C:濃度;Z:糖度。(利用“browse”命令,指定文件存儲路徑及文件名,否則下面的操作將文件存入當前文件夾內),在“數(shù)據(jù)存儲入”命令按鈕的下方輸入文件名,然后點擊該命令,可將接收到的數(shù)據(jù)存儲到你的硬盤中。點擊“Close”命令即退出程序。請在公開的源代碼基礎上,利用已有的通訊控件,編制你自己的用戶程序。需要注意:你的程序請掌握適當節(jié)奏,必須避免在測量正進行時,要求下位機傳送數(shù)據(jù),因為這將中斷它的正常測量程序,不僅有可能影響測量正確性,嚴重時還會導致上位機或下位機死機!

注:

(1)比旋度計算公式為[α]=100α/LC 式中α為測得的旋光度(度) C 為每 100ml 溶液中含有被測物質的重量(克)  L 為溶液的長度(分米)  測比旋度可用模式 2 操作。 

(2)由測得的比旋度,可示得樣品的純度: 

 純度=實測比旋度/理論比旋度 

(3)測量國際糖分度的規(guī)算:  根據(jù)國際糖度標準,規(guī)定用 26g 純糖制成 100ml 溶液,用 2dm 試管,在 20℃下用鈉光測定,其旋光度為+34.626°,其糖度為 100°Z。本儀器用模式 4 可直讀國際糖度。 

五.儀器的保養(yǎng)及維修

5.1 儀器的保養(yǎng)

    儀器應安放在干燥的地方,避免接觸腐蝕性氣體,防止受到劇烈的振動。經過一段時間使用之后由于外界環(huán)境的影響,儀器的光學系統(tǒng)表面可能積灰或發(fā)霉,影響儀器性能,可用小棒纏上脫脂棉花蘸少量無水乙醇或醋酸丁脂輕輕揩擦。如有霉點可用棉花蘸酒精后,再蘸少量的氧化鈰(紅粉)或碳酸鈣輕輕揩擦,光學

零件一般勿輕易拆卸。光學零部件一經拆卸就破壞了原來的光路,必須重新調整,否則儀器性能將受影響甚至無法工作。若因故必須拆卸更換光學零件,應送我廠解決。

5.2 光路的檢查

可用外徑為φ30mm 的一個圓片放入試樣槽中測試光束的出口處,在較暗的室內光線下可以看到測試光束投射到此圓片上的光斑,此光斑應呈圓形且與圓片基本同心,如光斑明顯不圓,或明顯偏離中心則必將影響儀器的性能,應送我廠處理。

六.常見故障及其處理方法

(一)打開電源開關,燈不亮,原因和措施如下:

1、電源開關壞;

2、發(fā)光二極管壞;

3、2A 保險絲壞。

1、調換電源開關或返廠修理;

2、調換光源或返廠修理;

3、換2A 保險絲。

(二)按“清零”鍵無反應

1、按鍵接觸不好;

2、接插件或連線不良;

3、計數(shù)板壞。

1、再按一下“清零”鍵;

2、更換連接器件;

3、換計數(shù)板。

(三)不計數(shù)

1、計數(shù)連線插頭脫落;

2、計數(shù)板壞;

3、光電檢測系統(tǒng)壞。

1、插好插頭;

2、換計數(shù)板;

2、返廠修理。

(四)與電腦聯(lián)機不通

1、USB 連線壞;

2、電腦中聯(lián)機程序有誤。

1、檢查連接線,使焊接頭完好;

2、請與廠方聯(lián)系。

七. 儀器成套性(詳見裝箱單)

八. 售后服務事項和生產者責任

8.1 對本廠產品實行三包“包修、包換、包退”。

8.2 本廠產品三包的期限為十二個月,以購貨發(fā)票上時間為準。


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