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技術(shù)支持

DWS-296型氨氮分析儀使用說明書

時間:2015-8-15 9:53:27      閱讀:3548

敬告用戶:

     請在使用本儀器前,詳細閱讀本說明書。

     儀器超過一年必須送計量部門或有資格的單位復檢,合格后方可使用。

特別提醒:

     本說明書是為DWS-296型氨氮分析儀(以下簡稱儀器)編寫的。其中的儀器實際使用部分(如:標定、測量)是以DWS-296-1型測量單元(以下簡稱測量單元)、pNH3-3型氨電極(以下簡稱氨電極)為基礎(chǔ)配件而編寫的。

一、         概述                           

二、         儀器主要技術(shù)性能               

三、         儀器結(jié)構(gòu)                       

四、         儀器使用                       

五、         儀器的維護與維修               

六、         儀器的成套性                   

七、         附錄                           

一、概述

DWS-296型氨氮分析儀是一臺專用智能型的實驗室分析測量儀器,它適用于醫(yī)藥、環(huán)保、高等院校和科研單位的化驗室測量水溶液中氨氮濃度。

儀器特點:

•儀器有五種工作狀態(tài)。即pN測量、mV測量、濃度測量、設(shè)置、校準。

•按GLP操作規(guī)范設(shè)計,具有時鐘功能、自動校準、自動計算電極的百分斜率、自診斷和斷電保護等功能;

•可貯存、刪除、查閱、打印測量結(jié)果,最多可貯存200套;

•測量的實驗數(shù)據(jù),并提供多種打印模式供用戶選擇;

•可任選二種氨氮標準溶液進行二點標定;

•帶有RS-232接口,可與計算機通訊;

•可接TP-16型打印機打印測量結(jié)果。

二、儀器(電子單元)主要技術(shù)性能

1 儀器級別:  0.01級

2 測量范圍:  氨氮濃度值:(0.00~99.9)mg/L;(100~1000)mg/L;

              pN值:(0.00~8.00)pN;

              mV值:(-1800~1800)mV ;

              溫度:(0.0~40.0)℃。

3 分辨率:氨氮濃度值:0.01mg/L(0.00 mg/L~9.99 mg/L);

                      0.1 mg/L(10.0 mg/L~99.9 mg/L);

                      1 mg/L(100 mg/L~1000 mg/L)。

         p值N:0.01pN;

mV值:1mV;

         溫度值:0.1℃。

4 基本誤差(電子單元):氨氮濃度值:±1%;

pN值:0.01pN;

                        mV值:±0.1%FS;

                        溫度值:0.3℃。

注:濃度、pN、mV和溫度的最大允許誤差,為給定值±最小顯示值。

5 標定方式:任意二點標定

6 儀器正常工作條件: 

 環(huán)境溫度: (5~35)℃;

相對濕度: 不大于80%;

供電電源:直流通用電源(9V,800mA,內(nèi)正,外負)

周圍除地磁場外,周圍無電磁場干擾;

周圍無影響性能的振動存在;

周圍空氣中無腐蝕性的氣體存在;

樣品溶液的pH值允許范圍為(5~9)pH;

被酸化的標準溶液或樣品溶液必須用氫氧化鈉

溶液調(diào)節(jié)至(5~7)pH。

7 外形尺寸(mm):3000×220×80(長×寬×高)

8 重量(kg):約1kg

三、儀器結(jié)構(gòu)

1 儀器正面圖

     

2 儀器后面板  

 

3 儀器配件

  



四、儀器使用

1. 儀器安裝

注意:成套購買的儀器(包括DWS-296型氨氮分析儀、DWS-296-1型測量單元及pNH3-3型氨電極)不需要配置上述的電極梗座(3)、多功能電極架(10)、T-818-B-6型溫度傳感器(14)、打印機連接線(15)。

a. 多功能電極架(10)插入電極梗座(3)內(nèi)。

 

b. PNH3-3型氨電極(11)和溫度傳感器(14)夾在多功能電極架(10)上。

 

c. 在測量電極插座(5)處拔去Q9短路插頭(12)。然后,分別將PNH3-3型氨電極(11)、T-818-B-6型溫度傳感器(14)的插頭分別插入測量電極插座(5)、溫度傳感器插座(8)。

  

d. 穩(wěn)壓電源(13)輸出插頭插入電源插座(4)內(nèi)。然后,接通穩(wěn)壓電源的電源,儀器可以正常操作。

 

e. 將PNH3-3型氨電極(11)、T-818-B-6型溫度傳感器(14)浸入被測溶液中即可進行相關(guān)試驗。

 

f. 若用戶配置TP-16型打印機和打印機連接線(15),將打印機連接線(15)分別插入儀器的RS-232接口(9)和打印機插座內(nèi)。

 

2. 鍵盤

 

3. 儀器功能介紹

     儀器有五種工作狀態(tài)。即pN測量、mV測量、濃度測量、設(shè)置、校準。儀器各工作狀態(tài)可通過相應(yīng)的鍵進行切換。

     儀器在濃度或pN測量狀態(tài)下,有貯存、刪除、查閱和打印功能。

4. 開機

     按下“ON/OFF”鍵,儀器自動進入pN測量狀態(tài)。儀器顯示如下界面:

 

如按下“mV”鍵,儀器進入mV測量狀態(tài)。儀器顯示如下界面:

 

如按下“濃度”鍵,儀器進入濃度測量狀態(tài)。儀器顯示如下界面:

 

5. 參數(shù)設(shè)置

     當儀器處于pN或mV測量狀態(tài)下,按下“設(shè)置”鍵,儀器即進入“設(shè)置參數(shù)”狀態(tài)。顯示界面如下:

 

儀器可以設(shè)置日期、手動溫度、測量方式、打印方式和操作者編號參數(shù)。用戶通過“▲”或“▼”鍵移動光標“”指向所需設(shè)置的參數(shù)項,按“確定”鍵,則對選中的參數(shù)項進行設(shè)置。如按“取消”鍵,儀器退出設(shè)置參數(shù)狀態(tài),進入pN或mV測量狀態(tài)。

•日期設(shè)置

        

當光標“”指日期設(shè)置參數(shù)項時,按“確定”鍵,儀器顯示如上。用戶通過“▲”或“▼”鍵移動光標“——”,通過“數(shù)字”鍵對所需要修改“年、月、日、時、分、秒”項進行修改。然后,按“確定”鍵予以確認。日期修改完畢,按“取消”鍵退出日期設(shè)置狀態(tài),儀器進入設(shè)置參數(shù)狀態(tài)。

•手動溫度設(shè)置

           

當光標“”指手動溫度設(shè)置參數(shù)項時,按“確定”鍵,儀器顯示如上。通過“數(shù)字”鍵設(shè)置手動溫度值。然后,按“確定”鍵予以確認,設(shè)置完畢,按“取消”鍵退出手動溫度設(shè)置狀態(tài),儀器進入設(shè)置參數(shù)狀態(tài)。手動溫度設(shè)置范圍(0.0~135.0)℃。

•測量方式設(shè)置

 

當光標“”指測量方式設(shè)置參數(shù)項時,按“確定”鍵,儀器顯示如下。用戶通過“▲”或“▼”鍵移動光標“”指向所需測量方式。

若設(shè)定連續(xù)測量方式,按“確定”鍵予以確認,儀器自動退出測量方式設(shè)置狀態(tài)。

若設(shè)定定時測量方式,按“確定”鍵,儀器進入定時設(shè)置,通過“數(shù)字”鍵設(shè)置定時值,定時范圍(1~60)分鐘。再按“確定”鍵予以確認,儀器自動退出測量方式設(shè)置狀態(tài)。

若設(shè)定平衡測量方式,按“確定”鍵,儀器進入平衡設(shè)置,通過“數(shù)字”鍵設(shè)置平衡值,平衡范圍(1~5)mV。再按“確定”鍵予以確認,儀器自動退出測量方式設(shè)置狀態(tài)。

•打印方式設(shè)置

 

當光標“”指打印方式設(shè)置參數(shù)項時,按“確定”鍵,儀器顯示如下。用戶通過“▲”或“▼”鍵移動光標“”指向所需打印方式。再按“確定”鍵予以確認,儀器自動退出打印方式設(shè)置狀態(tài)。

•操作者編號設(shè)置

 

當光標“”指操作者編號設(shè)置參數(shù)項時,按“確定”鍵,儀器顯示如下。用戶通過“數(shù)字”鍵設(shè)置操作者編號,編號范圍(0~9)。再按“確定”鍵予以確認,儀器自動退出操作者編號設(shè)置狀態(tài)。

6. 二點標定

.測量范圍在(0.00~99.9)mg/L內(nèi),標定(或樣品)用混合溶液應(yīng)取50.00ml標準(或樣品)溶液加4.00ml(濃)掩蔽劑混勻。標定用標準溶液一般選用(1.50mg/L和15.0mg/L)二種氨氮標準溶液進行標定。

. 測量范圍在(100~1000)mg/L內(nèi),標定(或樣品)用混合溶液應(yīng)取5.00ml標準(或樣品)溶液加50.00ml(。┭诒蝿┗靹。標定用標準溶液一般選用(100mg/L和1000mg/L)二種氨氮標準溶液進行標定。

二點標定具體操作如下(舉例:測量范圍(0.00~99.9)mg/L):

a. 準備工作: 

    按有關(guān)標準購買標準試劑或購買標準溶液。

按附錄配制所需標準溶液。

    按附錄配制掩蔽劑。

按附錄配制清洗劑。

按pNH3-3型氨電極說明書準備氨電極。

按DWS-296-1型測量單元說明書準備測量單元。

儀器、氨電極、測量單元三者配套組合后,接入諸電源,開機預(yù)熱0.5h以上。

測量單元出廠設(shè)置恒溫溫度為40.0℃。

儀器的手動溫度值也應(yīng)設(shè)置為40.0℃。

b. 空白清洗:測量單元(泵)開關(guān)置“開”,恒流泵開始運轉(zhuǎn),(清洗劑/樣品)吸管放入清洗劑, 空白清洗5分鐘以上(空白清洗時間視實際情況而定,應(yīng)清洗到低于待測濃度)。

c. 標定一:將(清洗劑/樣品)吸管清洗干凈后放入第一種標定用混合溶液中(取50.00ml的1.50mg/L 標準溶液加4.00ml(濃)掩蔽劑混勻),儀器按“校準”鍵,然后輸入“1.50”,測量單元上(清洗/測量)開關(guān)置“測量”。待儀器顯示屏上的mV值讀數(shù)趨于穩(wěn)定,按“確認”鍵,即完成第一點標定。

d. 標定二:將(清洗劑/樣品)吸管放入第二種標定用混合溶液中(取50.00ml的15.00mg/L 標準溶液加4.00ml(濃)掩蔽劑混勻),儀器輸入“15.0”,待儀器顯示屏上的mV值讀數(shù)趨于穩(wěn)定,按“確認”鍵二次,即完成第二點標定。

e. 空白清洗:二點標定完成后即需將(清洗劑/樣品)吸管用蒸餾水沖洗干凈后放入到清洗劑中,(清洗/測量)開關(guān)置“清洗”位置,進行空白清洗。當儀器顯示屏上的讀數(shù)變化到較低濃度時(一般要洗到低于待測溶液濃度值),即完成空白清洗。

注: . 二點標定用標準溶液的濃度選定,應(yīng)以樣品的濃度介于二標準溶液之間且附近為佳。

.新組裝(包括換新膜或換內(nèi)溶液)的氨電極,必要時應(yīng)重復標定幾次。以消除電極惰性。

.在不擾動氨電極的情況下,標定有效期一般可達一周以上。無需每天經(jīng)常對儀器進行二點標定,每天僅需開機預(yù)熱0.5h以上即可進行樣品測量。

7. 樣品測量

儀器完成二點標定及空白清洗后,將(清洗劑/樣品)吸管用蒸餾水沖洗干凈后放入樣品混合溶液中(取50.00ml樣品溶液加(濃)4.00ml掩蔽劑混勻),泵開關(guān)置“開”,(清洗/測量)開關(guān)置“測量”,待儀器顯示屏上的讀數(shù)趨于穩(wěn)定,記錄該讀數(shù),即完成樣品濃度測量。

樣品濃度測量后需馬上進行空白清洗分鐘。以便隨時進行下一樣品測量。

注: .如預(yù)知下一樣品濃度更高時不必進行空白清洗。

    .如后暫時沒有樣品測量時,將泵開關(guān)置“關(guān)”, 使測量單元處于恒溫待機狀態(tài)。 

.測量單元長時間(1天以內(nèi))處于恒溫待機狀態(tài)時,最好每隔4小時空白清洗2分鐘,以保持電極活性。

.測量單元長期(1周以上)不用,需將堿化劑接管和(清洗劑/樣品)吸管放入蒸餾水中,泵開關(guān)置“開”,(清洗/測量)開關(guān)置“測量”,清洗管道和測量池10min以上。然后泵開關(guān)置“關(guān)”,(清洗/測量)開關(guān)置“清洗”,關(guān)閉測量單元總電源開關(guān),拔下電源線插頭。

.測量單元不用或需包裝運輸時,需將堿化劑接管和(清洗劑/樣品)吸管放入蒸餾水中,泵開關(guān)置“開”,(清洗/測量)開關(guān)置“測量”,清洗管道和測量池10min以上。然后堿化劑接管和(清洗劑/樣品)吸管放入空氣中10min以上,排除管道和測量池內(nèi)積液。取出氨電極,倒掉氨電極內(nèi)溶液,用去離子水清洗干凈電極,氨電極按要求包裝后安全放置。然后泵開關(guān)置“關(guān)”,(清洗/測量)開關(guān)置“清洗”,關(guān)閉測量單元總電源開關(guān),拔下電源線插頭。清潔、干燥、干凈后包裝。

8. pN值測量

開機,則儀器自動進入pN設(shè)置的測量方式工作狀態(tài),儀器顯示當前溶液的pN值、溫度值以及電極的百分斜率。若需對pN3-3型氨電極進行標定,則可按本節(jié)中“二點標定”進行操作,然后再按“pN”鍵,儀器進入pN設(shè)置的測量方式工作狀態(tài)。

若pN設(shè)置連續(xù)測量工作狀態(tài),則儀器進行連續(xù)采樣測量。

若pN設(shè)置定時測量工作狀態(tài),當儀器連續(xù)測量的時間到達設(shè)置定時時間,“定時測量”光標不停閃爍,則儀器停止采樣測量并保持當前測量數(shù)據(jù)。此時,按其他功能鍵后,再按“pN”鍵儀器重新計時測量。

若pN設(shè)置平衡測量工作狀態(tài),當儀器連續(xù)測量的電位值到達設(shè)置電位值,“平衡測量”光標不停閃爍,則儀器停止采樣測量并保持當前測量數(shù)據(jù)。此時,按其他功能鍵后,再按“pN”鍵儀器重新測量。

9. 電極電位(mV)值測量

不論儀器處于何種工作狀態(tài),按“mV”鍵,儀器即進入mV設(shè)置的測量方式工作狀態(tài),此時儀器顯示當前的電極電位(mV)值和溫度值。其測量方式工作狀態(tài)的功能與pN相同。

10. 溫度測量

   當儀器處于“pN”、 “mV” 或“濃度”測量工作狀態(tài)時,儀器接入溫度傳感器(出廠時不配,需要另外訂購。)時,儀器顯示為測得溶液的溫度值“XX.X℃(ATC)。儀器不接入溫度傳感器時,儀器顯示設(shè)置手動溫度值“XX.X℃(MTC)。

11. 貯存功能

當儀器處于“pN”、“mV” 或“濃度”測量工作狀態(tài)時,按“貯存”鍵,儀器顯示“順序號”和“貯存”,并將儀器在當前測量工作狀態(tài)下測得實驗數(shù)據(jù)貯存到存貯器內(nèi),貯存完畢,儀器自動返回當前測量工作狀態(tài)。

注:儀器貯存的順序號連接上一次貯存的序列號,最多可貯存測得的實驗數(shù)據(jù)200套。若存貯器已存滿了200套實驗數(shù)據(jù),再貯存實驗數(shù)據(jù),儀器則自動刪除該存貯器內(nèi)的全部實驗數(shù)據(jù),重新從“No.1”開始貯存實驗數(shù)據(jù)。

12. 刪除功能

當儀器處于“pN”、“mV” 或“濃度”測量工作狀態(tài)時,按“刪除”鍵,儀器顯示“數(shù)據(jù)全部刪除?”,再按“確認”鍵,儀器顯示“刪除...”,并將刪除儀器在當前測量工作狀態(tài)下的存貯器內(nèi)全部實驗數(shù)據(jù)。刪除完畢,儀器自動返回當前測量工作狀態(tài)。若誤按“刪除”鍵,則可按“取消”鍵,儀器也自動返回當前測量工作狀態(tài)。

若要刪除存貯器內(nèi)某一組實驗數(shù)據(jù),則參照本節(jié)中“查閱功能”進行操作。

13. 打印功能。

打印開始前,請參照打印機說明書,將波特率設(shè)為9600。將打印機連接線插入RS-232接口內(nèi)。

打印方式設(shè)置:當光標“”指打印方式設(shè)置參數(shù)項時,按“確定”鍵,儀器顯示如下。用戶通過“▲”或“▼”鍵移動光標“”指向所需打印方式(GLP打印或一般打。。再按“確定”鍵予以確認,儀器自動退出打印方式設(shè)置狀態(tài)。

•即時打印

當儀器處于“pN”、“mV” 或“濃度”測量工作狀態(tài)時,按“打印1”鍵,儀器顯示“打印...”,并打印儀器在當前測量工作狀態(tài)下測得的實驗數(shù)據(jù),打印完畢,儀器自動返回當前測量工作狀態(tài)。

即時打印格式(GLP打印和一般打印一樣)

                      08/02/01

10:08:30

                    pN:1.90

mV:-248

                   MTC:40.0

                  CONC: 158mg/L

•打印存貯器內(nèi)的數(shù)據(jù)

當儀器處于“pN”、 “mV” 或“濃度”測量工作狀態(tài)時,按“打印2”鍵,儀器顯示如下。用戶通過“▲”或“▼”鍵移動光標“”指向所需打印,再按“確定”鍵予以確認。若誤按“打印2”鍵,則可按“取消”鍵,儀器自動返回當前測量工作狀態(tài)。 

若選擇“部分打印”,用戶通過“數(shù)字”鍵設(shè)置打印起始日期和結(jié)束日期,設(shè)置完畢。按“確定”鍵,儀器進入打印工作狀態(tài),打印完畢,儀器自動返回當前測量工作狀態(tài)。

若用戶只設(shè)置打印起始日期,按“確定”鍵,儀器只打印起始日期后的所有實驗數(shù)據(jù)。

若選擇“全部打印”,按“確定”鍵,儀器打印存貯器內(nèi)的所有實驗數(shù)據(jù),打印完畢,儀器自動返回當前測量工作狀態(tài)。         

若誤按“打印2”鍵,則可按“取消”鍵,儀器自動返回當前測量工作狀態(tài)。

一般打印格式:

 No.1

--------------------

09/03/27

10:06:19

                      pN: 3.49

mV:-162

                    MTC:40.0

CONC: 4.43mg/L

--------------------

 

No.2

--------------------

09/04/02

15:29:09

                      pN: 3.22

mV:-180

                     MTC:40.0

                    CONC: 8.26mg/L

                ---------------------

No.3

--------------------

09/04/07

10:27:31

                      pN: 5.95

mV:   0

                     MTC:40.0

                    CONC: 0.01mg/L

                ---------------------

GLP打印格式: 

 No.1

--------------------

09/03/27

10:06:19

                      pN: 3.49

mV:-162

                     MTC:40.0

                    CONC: 4.43mg/L

                       K: 88.3%

                      E0:-25mV

                    STD1:-127mV

                    STD2:-182mV

                    Operator:4

                ---------------------

No.2

--------------------

09/04/02

15:29:09

                      pN: 3.22

mV:-180

                     MTC:40.0

                    CONC: 8.26mg/L

                       K: 54.8%

E0:-85mV

                    STD1:-148mV

                    STD2:-182mV

                    Operator:8

                ---------------------

No.3

--------------------

09/04/07

10:27:31

                      pN: 5.95

mV:   0

                     MTC:40.0

                    CONC: 0.01mg/L

                       K: 99.5%

E0: 2mV

                    STD1:-111mV

                    STD2:-172mV

                    Operator:8

                ---------------------

注: 如果存貯器內(nèi)沒有貯存數(shù)據(jù),儀器將顯示“數(shù)據(jù)沒有貯存數(shù)據(jù)!”。按“取消”鍵,儀器自動返回當前測量工作狀態(tài)。

14. 查閱功能

當儀器處于“pN”、“mV” 或“濃度”測量工作狀態(tài)時,按“查閱”鍵,儀器即進入查閱功能,通過按“▲”和“▼”鍵,可查閱當前測量工作狀態(tài)下存貯器內(nèi)的全部實驗據(jù)。若要退出查閱功能,按“取消”鍵,儀器自動返回當前測量工作狀態(tài)。

如果用戶發(fā)現(xiàn)存貯的某個實驗數(shù)據(jù)組確實無用,則按“刪除”鍵,儀器提示是否刪除,用戶按“確認”鍵,即可刪除此數(shù)據(jù)。但是,數(shù)據(jù)一旦被刪除就不能再恢復,望用戶切記。如用戶誤按“刪除”鍵,則按“取消”鍵,儀器自動返回查閱功能。

注:如果存貯器內(nèi)沒有貯存數(shù)據(jù),儀器將顯示“沒有貯存數(shù)據(jù)!”。按“取消”鍵,儀器自動返回當前測量工作狀態(tài)。

五、儀器的維護與維修            

1. 維護

•儀器測量電極插座必須保持干燥清潔,不用時,用Q9短路插頭插入,防止灰塵及水汽浸入。在環(huán)境濕度較高的場所使用時,應(yīng)把量電極插座用電吹風吹干。

2. 維修

•開機前, 須檢查電源是否接妥, 應(yīng)保證儀器良好接地。與氨電極的連接須可靠,防止腐蝕性氣體侵襲。

•接通電源后, 若顯示屏不亮, 應(yīng)檢查直流通用電源器是否有電壓輸出。

•若儀器顯示的pN值不正常, 應(yīng)檢查氨電極插口是否接觸良好。

•若儀器顯示的pN值不正常,應(yīng)檢查氨電極是否正常。

•若氨電極不能正常工作, 則可更換氨電極膜或氨電極內(nèi)溶液;如乃沒有效果,則應(yīng)更換氨電極。

•若儀器顯示的pN值不正常,應(yīng)檢查測量單元是否正常。

•若上述各種情況排除后, 儀器仍不能正常工作, 則與我廠有關(guān)部門聯(lián)  系。

六、儀器的成套性

以隨機裝箱單為準

七、附錄

無氨水制備

按每升去離子水中加入0.1ml硫酸(=1.84g/ml)的比例,用一個全玻璃裝置進行蒸餾。最初蒸餾的50ml餾出液廢棄不要,余下的餾出液收集在有密閉玻璃塞的玻璃容器中,每升餾出液加入10g強酸性離子交換樹脂(氫型)。

清洗劑

將0.5克清洗劑,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加無氨水稀釋至刻度。

(濃)掩蔽劑

將800g掩蔽劑,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加無氨水稀釋至刻度。

(。┭诒蝿

將10g掩蔽劑,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加無氨水稀釋至刻度。

堿化劑

將10g氫氧化鈉,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加無氨水稀釋至刻度。轉(zhuǎn)移到密封性能良好的聚乙烯瓶中,密閉保存。

氨氮標準母液(1000mg/L)

使用有證氨氮標準溶液。

或按照GB 7479-87第3.4條要求配制氨氮標準母溶液(1000mg/L氨氮標準溶液),具體如下:稱。3.819±0.004)g氯化銨(NH4Cl,經(jīng)100℃~105℃干燥2h)轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加無氨水稀釋至刻度。配制成的氨氮標準母溶液與有證氨氮標準溶液比對相對誤差應(yīng)不超過±1.5%。

100mg/L氨氮標準溶液

吸取100.0ml氨氮標準母液,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加無氨水稀釋至刻度。

15.00mg/L氨氮標準溶液

吸取15.00ml氨氮標準母液,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加無氨水稀釋至刻度。

1.50mg/L氨氮標準溶液

吸取1.50ml氨氮標準母液,轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加無氨水稀釋至刻度。


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