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一、關(guān)于飼料產(chǎn)品的政策法規(guī)

飼料安全，直接影響到飼養(yǎng)動物的質(zhì)量安全，甚至影響到人類的身體健康。中華人民共

和國國務(wù)院令第 609 號公布了修訂后的《飼料和飼料添加劑管理條例》，自 2012 年 5 月 1日起實施。2012 年 10 月 22 日，中華人民共和國農(nóng)業(yè)部公告第 1849 號公布 《飼料生產(chǎn)企業(yè)許可條件》和《混合型飼料添加劑生產(chǎn)企業(yè)許可條件》，自 2012 年 12 月 1 日起施行。上述法規(guī)，明確“禁止使用飼料原料目錄、飼料添加劑品種目錄和藥物飼料添加劑品種目錄以外的任何物質(zhì)生產(chǎn)飼料”。不僅規(guī)范了飼料生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)行為，也加強(qiáng)了監(jiān)管，提高飼料生產(chǎn)行業(yè)的門檻。

根據(jù)飼料行業(yè)的國家標(biāo)準(zhǔn)，下面是為廣大飼料行業(yè)用戶和相關(guān)檢測部門整理出一系列的應(yīng)用方案，供大家參考。

二、關(guān)于飼料檢測項目的分類

飼料中營養(yǎng)元素的測定—原子吸收分光光度計法

飼料中有毒有害物質(zhì)的測定—可見分光光度計法

飼料中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定—?dú)庀嗌�譜法

飼料中蘇丹紅 I 的測定—高效液相色譜法

飼料中有毒有害元素的測定—原子吸收分光光度計法

飼料中六六六、滴滴涕的測定—?dú)庀嗌�譜法

飼料中 5 種抗生素的測定—高效液相色譜法

飼料中維生素的測定—高效液相色譜法

三、飼料中營養(yǎng)元素的測定 - 原子吸收分光光度計法

分析步驟：

稱量：稱取 1g-5g 制備好的試樣，放進(jìn)坩堝中。

干灰化：將坩堝放在電熱板上加熱，直到試料完全炭化。將坩堝轉(zhuǎn)到馬福爐中灰化 3h，冷卻后用 2ml 水浸潤坩堝中內(nèi)容物。

溶解：用 5ml 鹽酸加熱溶解殘渣后，分次用 5ml 左右的水將試料溶液轉(zhuǎn)移到 50ml 容量瓶。待其冷卻后，然后用水稀釋定容并用濾紙過濾。

四、飼料中有毒有害元素的測定 - 原子吸收分光光度計法

1、鎘元素的測定

樣品分析：

取試樣 5g 于 100ml 燒杯，馬福爐灼燒，冷卻加硝酸10ml 加熱分解近干，冷卻加 10ml1mol/l 鹽酸加熱溶解后移入 50ml 容量瓶用 1mol/l 鹽酸定容，搖勻備用。

2、鉛元素的測定

樣品分析：

取試樣 5g 于瓷坩堝，加 2ml 水濕潤，取 5ml6mol/l 鹽酸滴加入坩堝并轉(zhuǎn)動坩堝直到不冒泡，加 5ml6mol/l 硝酸水浴加熱至消化液 2-3ml，分次轉(zhuǎn)移至 50ml 容量瓶冷卻用水定容，過濾待用。

五、飼料中有毒有害物質(zhì)的測定 - 可見分光光度計法

亞硝酸鹽的測定

樣品分析：

取試樣 5g 于 200ml 燒杯，加 70ml水和 1.2ml 氫氧化鈉，用 20g/l 氫氧化鈉調(diào)節(jié) pH 為 8-9，轉(zhuǎn)移至 200ml 容量瓶，加10ml0.42mol/l 硫酸鋅溶液，60℃水浴加熱 10min，冷卻定容過濾備用。

六、飼料中六六六、滴滴涕的測定 - 氣相色譜法

分析步驟：

提�。涸� 100ml 具塞三角燒瓶中，稱試樣 5.0g，加入提取液，并滴加磷酸搖勻，超聲波提取后過濾。

凈化：提取液經(jīng)離心后，氮吹近干，正己烷定容，待氣相色譜分析。

檢測條件：

檢測器溫度：300℃

汽化溫度：270℃

柱箱溫度：80℃（1min）25℃ /min

180℃（2min）10℃ /min

250℃（6min）

進(jìn)樣量：1μl

七、飼料中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定 - 氣相色譜法

分析步驟：

提�。航�泡試樣 5min，加入有機(jī)溶劑，分液漏斗分離，棄去水相，氮吹濃縮。

凈化：用1-2ml正己烷將提取物定量轉(zhuǎn)移至層析柱凈化，洗脫液洗脫，氮吹濃縮，乙酸乙酯定容，待氣相色譜分析。

檢測條件：

檢測器溫度：250℃

汽化溫度：250℃

柱箱溫度：120℃（5min）20℃ /min-180℃，5℃ /min-220℃（5min）

進(jìn)樣量：1μl-2μl

八、飼料中 5 種抗生素的測定 - 高效液相色譜法

樣品分析 ：

稱取試樣適量（配合飼料 10g、濃縮飼料 5 g、預(yù)混料 1 g）精確至 1mg。置于 250ml 具塞錐形瓶中，準(zhǔn)確加入 0.05mol/l 鹽酸 100ml 溶液，于振蕩器上振蕩提取 10min，溶液用濾紙過濾或用鹽酸作適當(dāng)稀釋，濾液過0.45μm 濾膜，備用。

色譜條件 ：

色譜柱 ：C18 250mm-4.6mm

流速 ：1ml/min

二元梯度 ：40-100(%)

進(jìn)樣量 ：20ul 濃度 ：50ug/ml

流動相 A ：0.05M 檸檬酸+0.05M NA2HPO4

流動相 B ：50% 乙腈+50%A 相

九、飼料中蘇丹紅 I 的測定 - 高效液相色譜法

樣品分析：

稱取飼料 10g（精確至 0.001g），置于 150ml 帶塞錐形瓶中，加入 50ml 乙腈，超聲提取 30min，離心，上清液備用。準(zhǔn)確吸取上清液 10ml，氮?dú)獯蹈�，加�?nbsp;2ml 乙腈渦旋混合 1min。過孔徑為 0.45μm 的有機(jī)濾膜，濾液待測。

色譜條件：

Diamonsil C18 200*4mm*5um

流動相：乙腈 水 =85 ︰ 15

檢測波長：478nm

柱溫：30℃

進(jìn)樣量：20ul

流速：1ml/min

十、飼料中維生素的測定 - 高效液相色譜法

1、維生素 B6、B1 的測定

色譜條件：

波長：280nm

色譜柱：C18 250mm-4.6mm

流速：0.8ml/min

進(jìn)樣量：20ul 濃度：20ug/ml

流動相：0.02M NH4AC+ 甲醇

2、維生素葉酸的測定

色譜條件：

波長：280nm

色譜柱：C18 250mm-4.6mm

流速：0.8ml/min

進(jìn)樣量：20ul 濃度：20ug/ml

流動相：0.02M NH4AC+ 甲醇