氣相色譜儀常見故障處理方法如下：
1、橋電流故障
在熱導(dǎo)池通載氣的前提下，打開橋電流開關(guān)，調(diào)節(jié)橋電流控制旋鈕。橋電流應(yīng)能穩(wěn)定地調(diào)到預(yù)定值。如果調(diào)整過程中發(fā)現(xiàn)電流調(diào)不上去，特別是熱導(dǎo)池處于高溫時，橋電流調(diào)不到最大額定值，即可認(rèn)為是橋電流調(diào)不到預(yù)定值故障。
此種故障的產(chǎn)生有下面幾個：熱導(dǎo)單元連線沒接對；熱導(dǎo)池中熱絲斷開或引線開路；橋路穩(wěn)壓電源有故障；橋路配置電路斷開或電流表有故障。
2、基線調(diào)零故障
橋電流調(diào)好并穩(wěn)定后，分別調(diào)整熱導(dǎo)調(diào)零的各旋鈕，使記錄器上的基線指示回到零點。如果無論怎樣調(diào)整各旋鈕，基線都無變化或調(diào)不到零位，則認(rèn)為熱導(dǎo)調(diào)零有故障。
熱導(dǎo)不能調(diào)零故障產(chǎn)生的原因有下述幾個：熱絲阻值不對稱或引線接錯；熱絲碰壁或污染嚴(yán)重；調(diào)零電位器引線開路；記錄儀開路或無反應(yīng)；雙氣路流量相差太大。
排除熱導(dǎo)不能調(diào)零故障，可按下列步驟進(jìn)行：
(1)衰減擋試驗：在發(fā)現(xiàn)基線相對于零點有一偏移時，將衰減擋由小到最大調(diào)整，觀察基線偏離是否逐步減少。
(2)調(diào)零旋鈕作用檢查：分別旋動粗、中、細(xì)調(diào)旋鈕，觀察基線有否反應(yīng)。
(3)雙路流量檢查：在氣路試漏的基礎(chǔ)上，用皂膜流量計分別測試兩氣路的流量值，觀察是否相差太大。
(4)熱絲阻值間誤差檢查：對熱導(dǎo)池各級熱絲引出端插座進(jìn)行電阻阻值測量。一般說來，各組熱絲之間阻值的差值不應(yīng)超過0.2~0.5Ω，如超出此值，應(yīng)按(6)處理。
(5)熱絲碰壁或玷污：熱絲碰壁可通過測量熱絲與池體之間的絕緣電阻加以證實。熱絲的嚴(yán)重玷污可通過對熱導(dǎo)池池體的清洗而消除或部分消除，具體步驟見檢測器的清洗一節(jié)。
(6)熱絲不對稱或引線接錯：這通常發(fā)生于修理熱導(dǎo)池電路之后，遇到此種情況需仔細(xì)檢查熱絲引出線間的聯(lián)接。正確的接法是四個熱絲構(gòu)成一個橋路，而且橋路中兩上對臂的熱正好位于同一氣路。
(7)雙路流量相差太大或氣路泄漏的處理：兩路流量相差過大可通過調(diào)節(jié)氣路控制閥加以解決，但此時兩氣路不應(yīng)有泄漏。
(8)調(diào)零電路有開路。
(9)記錄器開路或無反應(yīng)。
3、基線噪聲與漂移
造成熱導(dǎo)檢測器基線不穩(wěn)定的原因很多，大約有幾十種，常見的有：
(1)電源電壓太低或波動太大、同一相上的電源負(fù)載變動太大；
(2)氣路出口管道中有冷凝物或異物；
(3)儀器接地不良；
(4)柱室溫控不穩(wěn)、檢測室溫控有波動或漂移；
(5)載氣不干凈、氣路被污染、載氣氣路中漏氣、載氣壓力過低或快用完；
(6)穩(wěn)定閥、穩(wěn)流閥控制精度差；
(7)雙柱氣路相差太大，補償不良；
(8)載氣出口有風(fēng)或出口處皂膜流量計中有皂液；
(9)柱填充物松動；
(10)機(jī)械振動過大；
(11)橋路直流穩(wěn)壓電源不穩(wěn)；
(12)柱中固定相流失；
(13)載氣流速過高；
(14)橋路配置電位器接觸不良；
(15)熱導(dǎo)池污染；
(16)熱敏元件局部過熱；
(17)電源插頭、引線接觸不良、換檔波段開關(guān)接觸不良；
(18)鎢絲沒老化、熱敏元件鎢絲碰壁；
(19)橋電流過大。
在色譜儀出現(xiàn)基線不穩(wěn)故障時，首先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現(xiàn)象。這不但是因為氣路中氣流不干凈能直接影響基線的穩(wěn)定性，而且更為普遍的是在氣路中不干凈的條件下，許多本來在氣路干凈時對基線穩(wěn)定性影響很小的因素(如氣流流量變化、控溫波動等)對基線的穩(wěn)定性影響卻會突然增大。這就是氣路污染與其它不穩(wěn)定性的交互作用。
4、保留時間不重復(fù)
引起保留時間不重復(fù)的最可能原因只有兩個，一個是柱溫不穩(wěn)定；另一個是流速有變化。而檢測器的故障不會造成保留時間的不重復(fù)。造成保留時間不重復(fù)的其它原因有進(jìn)樣技術(shù)不佳，進(jìn)樣量過大及柱損傷等。
排除保留時間不重復(fù)故障的步驟如下：
(1)重復(fù)進(jìn)樣檢查：為了進(jìn)一步證實保留時間不重復(fù)故障，應(yīng)首先檢查進(jìn)樣的重復(fù)性。在重復(fù)進(jìn)樣時最好由一人獨立操作，這樣能較好地解決進(jìn)樣時間的重復(fù)性問題；如果重復(fù)進(jìn)樣后保留時間仍然不能重復(fù)，則應(yīng)轉(zhuǎn)入下一步。
(2)溫控精度及程序升溫重復(fù)性檢查：恒溫分析時應(yīng)首先檢查柱室溫度是否穩(wěn)定在原分析操作所要求的設(shè)定值上。必要時要檢查柱室溫度的穩(wěn)定性，如設(shè)定值及實際柱溫與原分析條件有偏差，應(yīng)以原分析條件為準(zhǔn)；如果柱室溫度在運行中有突然跳動，應(yīng)進(jìn)行溫度控制故障檢查與排除。在應(yīng)用程序升溫的場合下，要檢查程序升溫過程起始、終止柱溫及升溫速率與原分析條件是否一致。在檢查時應(yīng)注意，每次重新升溫時，是否有足夠的時間使起始溫度保持一致，特別是起始溫度很接近室溫時，更應(yīng)如此。程序升溫的升溫速率可以通過先測定升溫中始、終兩點間所需時間值，然后用終溫與始溫之差除以該時間值而加以驗證。程序升溫中還有一種情況不易為操作者所發(fā)現(xiàn)。那就是在升溫過程中溫度的變化很不均勻，忽快忽慢。但總的升溫速率卻看不出變化。對此現(xiàn)象可采取記錄程序升溫曲線而加以比較。如無自動記錄方式可用手工法逐段加以記錄，程序升溫結(jié)束時再逐段加以對照，即可。
(3)載氣流速檢查：載氣流速的改變是引起保留時間不重復(fù)的另一個重要原因。可用皂膜流量計測定柱后或檢測器之后的實際流速加以證實。對于恒溫分析來說，主要檢測實測值與預(yù)定值之間的偏差，必要時重新調(diào)整設(shè)定值使流速達(dá)到預(yù)定值要求。對于程序升溫來說，必須檢查溫度處于始、終兩點時載氣流速是否有較大的變化。如果在始、終兩點間流速之差超過2mL/s(當(dāng)柱內(nèi)徑為4mm時)即認(rèn)為穩(wěn)流特性不好，這時需進(jìn)一步檢查系統(tǒng)是否漏氣，穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥工作壓力是否合乎要求。系統(tǒng)漏氣不論對程序升溫色譜，還是恒溫色譜說來都是產(chǎn)生保留值不重復(fù)的一個不應(yīng)忽略的原因。在系統(tǒng)漏氣中進(jìn)樣口隔墊的漏氣是經(jīng)常產(chǎn)生的，在高溫操作下頻繁進(jìn)樣時要注意及時更換。
(4)色譜柱檢查：如果在氣密性及載氣流速方面均無異常，就應(yīng)懷疑是色譜柱本身出了問題，對色譜柱進(jìn)行檢查。首先注意色譜峰形有否拖尾，如拖尾則應(yīng)減少進(jìn)樣量或稀釋樣品濃度，以免色譜柱過載。如減少進(jìn)樣量后保留值重復(fù)性提高，則說明原柱固定相有少量流失或充填欠佳；此時原色譜柱還仍能使用。如果上述方法也無效，則說明色譜柱已發(fā)生損壞，必須更換新柱子。
5、不出峰與靈敏度降低
在選定的操作條件下，給色譜儀注入規(guī)定的樣品，在記錄的譜圖上一直沒有相應(yīng)色譜峰出現(xiàn)的現(xiàn)象被稱作不出峰故障，如果雖然出峰，但大小卻與原先的已知譜圖相差甚大，則被視為靈敏度異常故障。通常情況下靈敏度都是變小，也稱為靈敏度太低故障。根據(jù)這一概念，不論是不出峰或靈敏度太低故障都是相對于已知給定操作條件而言，因此應(yīng)首先檢查其預(yù)定操作條件后才能加以證實。
不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障，但其發(fā)生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出一個適用于兩者的故障檢修步驟，以較簡潔的形式解決兩者的故障排除問題。檢修不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下：
(1)操作條件重復(fù)性檢查：首先應(yīng)核實操作條件是否與原已知條件相接近；這包括各氣路的流量值、各溫度區(qū)的溫度值(如氣化溫度、柱溫及檢測器溫度)、橋電流的大小、火焰是否點燃、電源是否接通等。如果發(fā)現(xiàn)操作條件有異常，應(yīng)當(dāng)努力使操作值與原給定值接近，并及時找出影響操作值復(fù)原的因素。
(2)檢查檢測器有無反應(yīng)：此項檢查主要是針對不出峰故障而安排的。檢測器的響應(yīng)檢查方法應(yīng)因檢測器的類型而異。
a)熱導(dǎo)檢測器可采用最簡單的氣路堵放試驗：具體作法是先用手設(shè)法堵住熱導(dǎo)檢測器的一路出口，待片刻后再突然放開，從而產(chǎn)生一個氣流波動，在正常條件下，此波動也應(yīng)引起譜圖的基線波動。一路檢測器試完后可再試另一路。如果上述試驗后基線上有波動，則說明熱導(dǎo)檢測器有響應(yīng)。
b)對于氫火焰檢測器，可采用下述簡單方法觀察其有否反應(yīng)：一種是用手持鑷子靠近檢測器收集極并在其上方晃動，由于電場的變化記錄基線應(yīng)有相應(yīng)波動；另一種是用火柴點火后放于收集極附近，再用手向收集側(cè)輕輕扇動，觀察基線有否相應(yīng)的變化。
(3)注射器及進(jìn)、取樣技術(shù)檢查：注射器如有泄漏及堵塞，取樣時抽過空氣以及取樣后沒及時進(jìn)而造成樣品揮發(fā)，是造成不出峰或靈敏度太低的一個最常見原因�？蓳Q用好的注射器重新取樣后注入進(jìn)樣口再試其靈敏度，如果出峰情況仍然如故，則是其他原因所致。
(4)載氣堵、漏檢查：對載氣系統(tǒng)進(jìn)行堵漏檢查，特別注意的是進(jìn)樣口隔墊及色譜柱后到檢測器的入口有否漏氣和堵塞，大量的經(jīng)驗表明此兩處發(fā)生故障的可能性很大。
(5)進(jìn)樣器安裝檢查：有時系統(tǒng)雖不漏氣，但進(jìn)樣口安裝不當(dāng)，死體積太大，載氣樣品流入不合理，也會造成出峰靈敏度低甚至不出峰現(xiàn)象。造成此情況的大部分原因，是采用毛細(xì)管柱時，忘記安裝進(jìn)樣管或毛細(xì)管柱頭位置安裝不對而造成的。
(6)預(yù)調(diào)檢查：儀器的預(yù)調(diào)檢查即是指在啟動儀器后所進(jìn)行的零點基線調(diào)整檢查。
(7)檢測器接線及工作條件檢查：由于檢測器的類型不同，引線及工作條件各異。
a)對熱導(dǎo)檢測器，此時應(yīng)懷疑的因素只有兩個，一個是熱絲位置連線有誤，另一個就是熱絲表面嚴(yán)重污染。
b)對于氫火焰檢測器，應(yīng)首先檢查信號電纜是否接好、接對。另外，火焰的大小和位置，極化環(huán)與收集極間的相對位置都會影響出峰靈敏度，必要時應(yīng)仔細(xì)加以調(diào)整。正確的位置是極化環(huán)一般與噴嘴平或略低一點，而收集極處于噴嘴之上，使點火后的火焰部分處于噴嘴與收集極之間。
6、定量重復(fù)性差
引起定量不重復(fù)的原因是多方面的，一般可以歸結(jié)為兩大類：一類為單純性靈敏度變化型，即除了定量重復(fù)性不合格外，其它指標(biāo)未發(fā)現(xiàn)異常；另一類為伴隨性靈敏度變化型，即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異常現(xiàn)象出現(xiàn)，包括基線不穩(wěn)定性、峰保留時間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異�，F(xiàn)象。屬于第一類型故障的原因，主要是：進(jìn)樣技術(shù)不佳，注射器有堵漏，樣品制備不均勻，進(jìn)樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現(xiàn)象等。屬于第二類型故障的原因，主要是：載氣流量變化，檢測器玷污、過載，柱溫變化以及檢測器操作條件(如氫氣、極化電壓、脈沖電壓等)發(fā)生變化。
考慮到各種故障產(chǎn)生可能性的大小以及故障鑒別的方便性，制定出下述檢測方案：
(1)進(jìn)樣技術(shù)檢查：進(jìn)樣技術(shù)不佳是造成色譜峰不重復(fù)的最可能原因。它通常表現(xiàn)為峰高/峰面積忽大忽小，峰高/峰面積大小變化無規(guī)則。提高進(jìn)樣重復(fù)性的關(guān)鍵，在于始終保持進(jìn)樣操作各個步驟的重復(fù)性。這包括取樣操作，取樣到進(jìn)樣期間的空閑時間，進(jìn)針快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人員在經(jīng)過較多地進(jìn)樣重復(fù)性訓(xùn)練之后，可以達(dá)到所需的要求。
(2)注射器檢查：操作人員進(jìn)樣技術(shù)提高后，色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀，需認(rèn)真檢查注射器本身是否有堵塞或泄漏現(xiàn)象。必要時更換一個好的注射器重新進(jìn)樣試驗。
(3)樣品均勻性檢查：制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會影響出峰靈敏度的重復(fù)性(不能漏過此項檢查)。定量不重復(fù)由上述三種原因引起的可能性很大，而且都和進(jìn)樣操作密切相關(guān)，因此可一起進(jìn)行檢查。只有在上述檢查后無異常發(fā)現(xiàn)時才轉(zhuǎn)入接下的檢查步驟。
(4)伴隨現(xiàn)象觀察：在檢查靈敏度情況的同時注意是否有下述異�，F(xiàn)象發(fā)生，包括基線是否穩(wěn)定，出峰保留時間是否重復(fù)，峰形是否有畸變?nèi)N情況，如果出現(xiàn)其中一種，應(yīng)先按所出現(xiàn)的故障進(jìn)行排除，再重新進(jìn)行定量重復(fù)性測試。沒發(fā)現(xiàn)伴隨異�，F(xiàn)象時，應(yīng)轉(zhuǎn)入下面的檢查步驟。
(5)進(jìn)樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查：關(guān)斷橋電流(對TCD而言)后，取下進(jìn)樣口隔墊，觀察進(jìn)樣口內(nèi)是否有污染或堆積物，如果有，需進(jìn)行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后需對氣路系統(tǒng)進(jìn)行試漏：堵住檢測器出口，觀察轉(zhuǎn)子流量計中的轉(zhuǎn)子應(yīng)能下降為零，否則說明氣路有泄漏。在確信進(jìn)樣口無嚴(yán)重污染及氣路無漏氣的情況下進(jìn)行(6)的檢查。
(6)特種原因檢查：對有些檢測器而言，某些原因所伴隨的故障異常不太明顯，易被忽略掉，因此應(yīng)按照此項進(jìn)行檢查，以便不漏過可能發(fā)生故障的因素。
a)對FID來說，極化電壓較低及氫氣流量不穩(wěn)，有可能導(dǎo)致靈敏度變化而無其它明顯異常。對此可首先測試極化電壓大小以確定極化電壓是否太低，過低的極化電壓以及無極化電壓都屬于故障。正常時極化電壓為150~300V。如極化電壓正常，則應(yīng)轉(zhuǎn)入放大器的靈敏檔觀察氫焰基始電流的變動情況，在氫氣流不穩(wěn)定時基流應(yīng)能呈現(xiàn)出擺動和漂移現(xiàn)象。
b)對于任何檢測器，樣品中的某些組分在檢測器中逐漸冷凝并累積，將會影響下一次進(jìn)樣后的靈敏度，情況嚴(yán)重時還會造成氣路堵塞。通常的解決方法也是適當(dāng)提高檢測器的溫度，以減少或消除樣品室的冷凝現(xiàn)象。
