一、、實(shí)驗(yàn)原理及方法
電導(dǎo)率法：將一定量的白砂糖溶于一定體積的水中，配置成溶液，使用電導(dǎo)率儀測(cè)該溶液的電導(dǎo)率值，根據(jù)電導(dǎo)率值與灰分的換算關(guān)系計(jì)算灰分含量。
灼燒法：將樣品炭化后置于500~600℃高溫爐內(nèi)灼燒，樣品中的水分及揮發(fā)物質(zhì)以氣體放出，有機(jī)物質(zhì)中的碳、氫、氮等元素與有機(jī)物質(zhì)本身的氧及空氣中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，無機(jī)物以硫酸鹽、磷酸鹽、碳酸鹽、氧化物等無機(jī)鹽和金屬氧化物的形式殘留下來，這些殘留物即為灰分，稱重殘留物的質(zhì)量即可計(jì)算出樣品中總灰分的含量。
經(jīng)相關(guān)性分析檢驗(yàn),灼燒法與電導(dǎo)法測(cè)定灰分含量無顯著差異,可以用電導(dǎo)法測(cè)定白砂糖灰分含量,利于企業(yè)日常檢驗(yàn)工作。
二、使用儀器及電極介紹
電極：DJS-1C電導(dǎo)電極：電導(dǎo)常數(shù)為1的光亮的電導(dǎo)電極（實(shí)際常數(shù)是1.070）
儀器功能
1.可進(jìn)行電導(dǎo)率、電阻率、總固態(tài)溶解物(TDS)、鹽度及當(dāng)前溶液的溫度值的測(cè)量
2.采用微處理器技術(shù)，使儀器具有自動(dòng)溫度補(bǔ)償、自動(dòng)校準(zhǔn)、自動(dòng)量程切換等功能
3.具有標(biāo)定功能，用戶可標(biāo)定電極常數(shù)或TDS轉(zhuǎn)換系數(shù)，且支持二點(diǎn)標(biāo)定
4.采用大屏幕5.7英寸觸摸屏，中文設(shè)計(jì)，具良好的人機(jī)界面，操作方便
5.支持GLP規(guī)范
6.采用了圖形方式顯示存貯的數(shù)據(jù)，方便查閱、打印、刪除等操作
7.允許查閱當(dāng)前測(cè)量模式下的使用參數(shù)和上一次的標(biāo)定數(shù)據(jù)
8.具3種測(cè)量模式：連續(xù)測(cè)量模、定時(shí)測(cè)量和平衡測(cè)量模式，以滿足用戶的不同測(cè)量需要
9.具有標(biāo)準(zhǔn)RS-232和USB接口，采用雷磁數(shù)據(jù)采集通信軟件，可以實(shí)現(xiàn)與PC的連接
三、電導(dǎo)率法測(cè)灰分（參照GB317-2006（白砂糖））
1.儀器和設(shè)備
1.1儀器：DDSJ-318電導(dǎo)率儀
1.2電極：DJS-1C電導(dǎo)電極：電導(dǎo)常數(shù)為1的光亮的電導(dǎo)電極
2.測(cè)試及數(shù)據(jù)分析
2.1溶液配制：
（1）白砂糖溶液：31.30g/100ml：準(zhǔn)確稱量31.30g的白砂糖，定容于100ml容量瓶中。
（2）蒸餾水或者去離子水，精制白砂糖必須用電導(dǎo)率低于2μS/cm的重蒸餾水或者去離子水。其他級(jí)別的白砂糖允許用電導(dǎo)率低于15μS/cm的蒸餾水。
（3）0.01mol/L氯化鉀溶液：準(zhǔn)確稱量0.7440g氯化鉀，定容于1000ml容量瓶中。
（4）0.001mol/L氯化鉀溶液：準(zhǔn)確移取100ml0.01mol/L氯化鉀溶液，稀釋至1000ml容量瓶中。
2.2電極清洗：去離子水清洗干凈。
2.3電極標(biāo)定：電導(dǎo)電極標(biāo)定采用的是0.01mol/L氯化鉀溶液，該溶液在25℃時(shí)的電導(dǎo)率是1408μS/cm。在儀器上選擇標(biāo)定電極這一功能，進(jìn)入標(biāo)定狀態(tài)。在設(shè)置下里輸入電導(dǎo)率值，儀器讀出電導(dǎo)電極的電導(dǎo)常數(shù)1.070。將清洗干凈的電極在去離子水里清洗干凈濾紙擦干后放入0.001mol/L的氯化鉀溶液。此時(shí)電導(dǎo)率為145.5μS/cm。（電導(dǎo)率為146.5±2μS/cm均可以使用）
2.4測(cè)量：電極標(biāo)定之后進(jìn)行測(cè)量。將清洗干凈的電極甩干水，然后放入白砂糖溶液中測(cè)量。
數(shù)據(jù)及結(jié)果
電導(dǎo)灰分在20℃計(jì)算公式如下
C=6×10-4(C1-0.35C2) ……………………………………..(1)
式中：
C：電導(dǎo)灰分，%
C1：31.3g/100ml 糖液在20℃時(shí)的電導(dǎo)率。單位為微西每厘米μS/cm
C2：溶糖用蒸餾水在20℃時(shí)的電導(dǎo)率。單位為微西每厘米μS/cm
此時(shí)溫度為22.5℃，如果溫度不在20℃，測(cè)量的電導(dǎo)值需要用下面的公式進(jìn)行校準(zhǔn)，一般不要超過20±5℃.
C20℃=Ct/[1+0.026(t-20)]…………………………….(2)
C20℃：20℃下電導(dǎo)率值
Ct：實(shí)際測(cè)量的電導(dǎo)率值
測(cè)量在22.5℃下進(jìn)行。數(shù)值：C1：82.79μS/cm C2 ：0.8602μS/cm
C1，20℃=Ct/[1+0.026(t-20)]=82.79/[1+0.026(22.5-20)]=77.74μS/cm
C2，20℃=Ct/[1+0.026(t-20)]=0.8602/[1+0.026(22.5-20)]=0.8077μS/cm
C=6×10-4(C1-0.35C2)=C=6×10-4(77.74-0.35×0.8077)=0.0465%
注：該測(cè)量需要測(cè)量溫度，但電導(dǎo)率值不需要進(jìn)行溫度補(bǔ)償?shù)?5℃，故可以將溫度補(bǔ)償系數(shù)設(shè)置為0。
四、灼燒法測(cè)白砂糖灰分
1.儀器和設(shè)備
1.1 馬弗爐：溫度≥600 ℃。
1.2 天平：感量為0.1mg，即電子分析天平（萬分之一天平）
1.3 石英坩堝或瓷坩堝。
1.4 干燥器（內(nèi)有干燥劑）。
1.5 電熱板。
1.6 水浴鍋。
2 分析步驟
2.1 坩堝的灼燒：取大小適宜的瓷坩堝置馬弗爐中，在 550 ℃±25 ℃下灼燒0.5 h，冷卻至200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30 min，準(zhǔn)確稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。兩個(gè)瓷坩堝質(zhì)量為28.9974g、29.9856g。
2.2 稱樣：灰分大于 10 g/100 g 的試樣稱取2 g～3 g（精確至0.0001 g）；灰分小于10 g/100 g 的試樣稱取3 g～10 g（精確至0.0001 g）。根據(jù)白砂糖灰分范圍，我們稱取10.00g白砂糖，放于瓷坩堝中，此時(shí)兩個(gè)坩堝加樣品的質(zhì)量分別為38.7789g、39.5896g。置于馬弗爐中在 550 ℃±25 ℃下灼燒4 h，冷卻至200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30 min，準(zhǔn)確稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg 為恒重。此時(shí)兩個(gè)坩堝質(zhì)量分別為29.0018g、29.9902g。數(shù)據(jù)如下：
| 瓷坩堝編號(hào) | 坩堝質(zhì)量（g） | 加白砂糖之后質(zhì)量（g） | 白砂糖質(zhì)量（g） | 灼燒后質(zhì)量（g） | 灰分質(zhì)量（g） | 灰分含量% | |
| 1 | 28.9977 | 28.9974 | 38.7789 | 9.7815 | 29.0018 | 0.0044 | 0.045 |
| 2 | 29.9857 | 29.9856 | 39.5896 | 9.604 | 29.9901 | 0.0045 | 0.0469 |
結(jié)果計(jì)算：
灰分=（m1-m0）/（m2-m0）
其中：m1：灼燒之后瓷坩堝和灰分的總質(zhì)量
m2：灼燒之前瓷坩堝和白砂糖的質(zhì)量
m0：瓷坩堝的質(zhì)量
（29.0018-28.9974）/（38.7789-28.9974）=0.0044 /9.7815=0.0450%
（29.9901-29.9856）/（39.5896-29.9856）=0.0045/9.6040=0.0469%
五、結(jié)果比較
電導(dǎo)率法和傳統(tǒng)的灼燒法相比較，數(shù)據(jù)基本一致。但是在操作上方法要簡單很多。而且由于某些樣品灰分含量極低，灼燒法在稱量上經(jīng)常會(huì)造成誤差。因此對(duì)于低灰分的樣品，應(yīng)該選擇電導(dǎo)率法進(jìn)行測(cè)定。
文章來源雷磁官網(wǎng)
