氣相色譜儀常用于揮發(fā)性有機(jī)物的分析，要達(dá)到快速、準(zhǔn)確分析的目的，操作者必須具備良好的操作技能，下面是氣相色譜儀的一些操作技巧，供大家參考。
上海儀電分析GC128氣相色譜儀
一、加熱
由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠(chǎng)家的不同，給定溫度的方式也不相同，對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫，而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言。
1、過(guò)溫定位法
將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫，當(dāng)過(guò)溫至約為操作溫度時(shí)，配臺(tái)溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺(tái)適位置。
2、分步遞進(jìn)定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度，升溫開(kāi)始，指示燈亮。當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí)，再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕，開(kāi)始繼續(xù)升溫，如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。
二、點(diǎn)火
氫焰氣相色譜儀，開(kāi)機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火，有時(shí)因各種原因致使熄火后也需要點(diǎn)火。然而我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況。下面介紹兩種點(diǎn)火技巧：
1、加大氫氣流量法
先加大氫氣流量，點(diǎn)著火后，再緩慢調(diào)回工作狀況，此法通用。
2、減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量，點(diǎn)著火后，再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣，用空氣作助燃?xì)夂臀泊禋馇闆r。
三、氣比的調(diào)節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比，有關(guān)資料均建議為氮?dú)狻脷錃狻每諝?/span>=1∶1∶10。但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性，事實(shí)上誰(shuí)會(huì)去苛求這個(gè)配比呢？為各氣施以良好匹配，目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果，還不容易熄火。
1、氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后，樣品組分分離效果的好壞，氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素。調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí)，要進(jìn)樣觀(guān)察組分分離情況，直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止。
2、氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果，可以用基流的大小來(lái)檢驗(yàn)。先調(diào)節(jié)氫氣流量，使之約等于氮?dú)獾牧髁�，再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí)，要觀(guān)察基流的改變情況。只要基流在增加，仍應(yīng)相向調(diào)節(jié)，直至基流不再增加不止。最后，再將氫氣流量上調(diào)少許。
四、進(jìn)樣技術(shù)
在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門(mén)進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候，主要是以注射器進(jìn)樣為對(duì)象。
1、進(jìn)樣量
進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線(xiàn)性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化，達(dá)到規(guī)定分離要求和線(xiàn)性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。
①排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品進(jìn)，只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到這一點(diǎn)。還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次，每次取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部。推進(jìn)注射器塞子，空氣就會(huì)被排掉。
②保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確
用經(jīng)置換過(guò)的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過(guò)一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子，直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得，需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞，空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。
2、進(jìn)樣方法
雙手拿注射器，用一只手(通常是左手)反針插入墊片，注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時(shí)，要防止從氣相色譜儀來(lái)的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)。讓針尖穿過(guò)墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口，壓下柱塞停留1～2秒鐘，然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。
3、進(jìn)樣時(shí)間
進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大，若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此，對(duì)于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，一般必須小于1秒鐘。
五、毛細(xì)管色譜柱的選擇
1、柱長(zhǎng)度的選擇
分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比，在其他條件不變的情況下，為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長(zhǎng)，較短的柱子適于較簡(jiǎn)單的樣品，尤其是由那些在結(jié)構(gòu)、極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。
一般來(lái)說(shuō)：15m的短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品，也適于掃描分析；30m的色譜柱是最常用的柱長(zhǎng)，大多數(shù)分析在此長(zhǎng)度的柱子上完成；50m、60m或更長(zhǎng)的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。應(yīng)該注意，柱長(zhǎng)增加分析時(shí)間也增加。
2、柱內(nèi)徑的選擇
柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量，小口徑柱比大口徑柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有較高的柱效，柱容量較低，分離復(fù)雜樣品較好；
0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色譜柱，但柱容量約高60%；
0.53mm：具有類(lèi)似于填充柱的柱容量，可用于分流進(jìn)樣，也可用于不分流進(jìn)樣。
當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析)，選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。
3、液膜厚度的選擇
液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量、厚度增加，保留也增加。
0.0.2μm：薄液膜厚度的毛細(xì)管柱比厚液膜的毛細(xì)管柱洗脫組分快，所需柱溫度低，且高溫下柱流失較小，適用高沸點(diǎn)的化合物的分析。
0.25～0.5μm：常用的液膜厚度。
厚液膜：對(duì)分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。
4、固定相的選擇
不同的固定相對(duì)不同的分析物的影響不同，根據(jù)相似相溶原理，性質(zhì)越相近，固定相對(duì)其的流動(dòng)阻力越大，其保留時(shí)間越長(zhǎng)。色譜柱就是通過(guò)這個(gè)原理將不同性質(zhì)的混合物相互分開(kāi)的。
氣相色譜柱的分離效果主要取決于其固定相、柱長(zhǎng)度、柱內(nèi)徑、液膜厚度這幾個(gè)因素，從原理上講，這幾個(gè)因素相同的柱子，其分離效果也是完全一樣的。
