敬告用戶：
請(qǐng)?jiān)谑褂帽緝x器前，詳細(xì)閱讀本說明書。
儀器超過一年必須送計(jì)量部門或有資格的單位復(fù)檢，合格后方可使用。
所有電極的保質(zhì)期為一年，出廠一年后，不管是否使用過，其性能都會(huì)受到影響，應(yīng)及時(shí)更換
在進(jìn)行滴定試驗(yàn)時(shí)，特別是強(qiáng)堿、強(qiáng)酸、高氯酸等強(qiáng)腐蝕性溶液的分析時(shí)，應(yīng)注意防護(hù)，最好帶好面罩及手套，以防溶液對(duì)人體的傷害。
目 錄
一、概述
二、儀器主要技術(shù)性能
三、儀器結(jié)構(gòu)
四、儀器使用
1 儀器安裝和連接
2 開機(jī)
3 補(bǔ)液
4 清洗
5 儀器的系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置 5.1 設(shè)置攪拌速度
5.2 設(shè)置系統(tǒng)時(shí)間
5.3 設(shè)置打印機(jī)
5.4 設(shè)置滴定管
5.5 設(shè)置極化電壓
5.6 設(shè)置靈敏度
6 滴定
6.1 自動(dòng)滴定模式
6.2 手動(dòng)滴定模式
7 結(jié)果
8 滴定管系數(shù)的標(biāo)定
五、儀器的維護(hù)與維修
六、儀器的成套性
七、附錄
一、 概述
ZDJ－5型自動(dòng)滴定儀是一種分析精度高的實(shí)驗(yàn)室分析儀器，它主要用于高等院校、科研機(jī)構(gòu)、石油化工、制藥、藥檢、冶金等各行業(yè)的各種成分的化學(xué)分析。
儀器特點(diǎn)：
◆ 儀器采用模塊化設(shè)計(jì)�？捎煽刂茊卧�、容量滴定單元、pH/mV測(cè)量單元組成電位滴定儀；也可由控制單元、容量滴定單元、永停測(cè)量單元組成永停滴定儀；由控制單元、容量滴定單元、電導(dǎo)測(cè)量單元組成電導(dǎo)滴定儀；也可將容量滴定單元換成庫侖滴定單元組成庫侖滴定儀�？刂茊卧捎蒔C機(jī)代替進(jìn)行控制。
◆ 儀器采用觸摸顯示屏。
◆ 良好操作界面，采用中文顯示、菜單、圖形、快捷鍵等操作方法。儀器具有斷電保護(hù)功能在儀器使用完畢關(guān)機(jī)后或非正常斷電情況下，儀器內(nèi)部貯存的測(cè)量數(shù)據(jù)和設(shè)置的參數(shù)不會(huì)丟失。
◆ 儀器傳動(dòng)系統(tǒng)進(jìn)行了改進(jìn)，有效地降低了儀器的噪聲革。攪拌系統(tǒng)采用PWM調(diào)制技術(shù)，軟件調(diào)速。滴定系統(tǒng)采用抗高氯酸腐蝕的材料，可進(jìn)行非水滴定。
◆ 儀器可外接(TP―16型、TP―24型或TP―40型)串行打印機(jī)，打印測(cè)量數(shù)據(jù)、滴定曲線和計(jì)算結(jié)果。
◆ 儀器可由計(jì)算機(jī)控制操作，并可進(jìn)行多種統(tǒng)計(jì)結(jié)果的計(jì)算。
二、 儀器主要技術(shù)性能
1 極化電流范圍
(0～199.9)μA、(0～19.99)μA、(0～1.999)μA、(0～0.199)μA。
2 極化電壓：30mV、50mV、100mV。
3 電子單元基本誤差
儀器控制滴定靈敏度：±5% FS。
極化電流檢測(cè)誤差: ±2.5% FS。
4 滴定管容量允差
10ml滴定管：±0.025ml；
20ml滴定管：±0.035ml。
5 滴定管輸液或補(bǔ)液速度：(55±10)s(滴定管滿度時(shí))
6 滴定分析的重復(fù)性：0.2％。
7 儀器正常工作條件
a) 環(huán)境溫度：（5.0～35.0）℃；
b) 相對(duì)濕度：不大于80%；
c) 供電電源：(220±22)V，頻率(50±1)Hz；
d) 除地磁場(chǎng)外，周圍無電磁場(chǎng)干擾。
8 外形尺寸(長(zhǎng)×寬×高)：360 mm×300 mm×300 mm
9 重量：約10 kg 。
三、 儀器結(jié)構(gòu)
1 儀器正面圖
(1) 貯液瓶 (2) 輸液管 (3) 容量滴定單元 (4) 滴定管
(5) 接口螺母 (6) 輸液管 (7) 轉(zhuǎn)向閥 (8) 輸液管
(9) 滴液管 (10) 電極梗 (11)緊定螺釘 (12) 溶液杯支架
(13) 溶液杯 (14) 攪拌珠 (15) 攪拌器 (16) 永停測(cè)量單元 (17) 控制單元
如圖：儀器由控制單元(17)、容量滴定單元(3)、永停測(cè)量單元(16)三部分組成。其中，可由PC機(jī)(需安裝本廠ZDJ－5型自動(dòng)滴定儀控制軟件)代替控制單元進(jìn)行滴定控制。
2 儀器后面板
a) 控制單元后面板
（18） 滴定接口 （19） 測(cè)量接口 （20） 打印接口
b) 容量單元后面板
（21）滴定接口/RS232 （22）攪拌器插座 (23) 指示燈
（24）保險(xiǎn)絲座 （25）電源插座 (26) 電源開關(guān)
c) 永停測(cè)量單元后面板
（27）測(cè)量電極1插座（28）測(cè)量電極2正插座（29）測(cè)量電極2負(fù)插座
（30）接地接線柱 (31)指示燈 (32) 測(cè)量接口/RS－232
如果測(cè)量電極(雙鉑電極或電導(dǎo)電極)是用航空插頭,則接（27）；如果測(cè)量電極是用叉頭焊片，則接（28）和（29）。
其中控制單元“滴定接口”(18)接容量滴定單元“滴定接口/RS232”(21)；控制單元“測(cè)量接口(19)”接永停測(cè)量單元“測(cè)量接口/RS232”(32)。
3 儀器配件
(33)控制單元―――> 容量滴定單元專用連接線
(34)控制單元―――>永停測(cè)量單元專用連接線
(35)PC機(jī)―――>ZDJ－5型自動(dòng)滴定儀專用連接線
(36)TP－40型打印機(jī)專用連接線
(37)DJS-1C型光亮電極
(41)國際通用電源線
（42）上密封環(huán) （43）小螺母 （44）保護(hù)罩 （45）上密封圈
（46）滴定管 （47）活塞 （48）下密封圈 （49） 下密封環(huán)
（50）大螺母 （51）活塞桿 （52）彈簧墊圈 （3只）
（53）螺釘M3×8（3只）
四、 儀器使用
1 儀器的安裝和連接
1.1 儀器的安裝
a) 將容量滴定單元（3）與和控制單元放在試驗(yàn)臺(tái)上，按圖示將攪拌器（15）放在永停測(cè)量單元(16)上, 插入電極梗（10）；裝入溶液杯支架（12）和溶液杯（13），在溶液杯（13）中放入攪拌珠（14），并用緊定螺釘（11）分別瑣緊攪拌器（15）和溶液杯（13）。
b） 滴定管在滴定前，特別是在做不同濃度的滴定，或是在不同溶液的滴定前，必須對(duì)滴定管進(jìn)行清洗。滴定管（4）的裝配示意圖見左圖，在裝配時(shí)，在儀器備件中拿出頂桿工具，裝在滴定管裝置下端活塞桿（51）上，如左圖。然后按左圖所示，先拆下螺釘M3×8（3只）（53）、彈簧墊圈（3只）（52）、再拿出下密封環(huán)（49）、下密封圈（48）、滴定管（46）和活塞（47），拆下滴定管（46），用蒸餾水反復(fù)清洗滴定管，清洗完畢，用濾紙吸干滴定管（46）口的水珠。然后按圖示安裝滴定管，先將活塞（47）用頂桿工具從滴定管（46）上口裝入，然后將滴定管（46）和活塞（47）裝入保護(hù)罩（44）內(nèi)，滴定管（46）上口應(yīng)與上密封圈（45）緊貼，且不能碰碎滴定管（46），再將下密封圈（48）、下密封環(huán)（49）安裝好，最后用螺釘M3×8（3只）（53）、彈簧墊圈（3只）（52）將滴定管拼緊，注意，在用螺釘M3×8（3只）（53）拼緊時(shí)，應(yīng)均勻拼緊，否則滴定管可能漏液，影響滴定精度。然后利用頂桿工具將活塞（47）拉到最低點(diǎn)（如圖示位子）。
c） 將滴定管（4）安裝在容量滴定單元（3）上，注意，滴定管上的活塞桿應(yīng)插入頂桿上的燕尾槽內(nèi)，然后拼緊滴定管（4）上的螺母(50)；按圖插入滴液管（9）；然后按圖所示分別將輸液管（2）（最長(zhǎng)的一根）、輸液管（6）（最短的一根）、輸液管（8）用接口螺母（5）聯(lián)接好，注意，接口螺母（5）一定要拼緊，不得有泄漏現(xiàn)象。
d） 按圖所示插入DJS-1C型光亮電極（37）），將輸液管（2）放入貯液瓶(1)的底部。
e） 儀器在滴定時(shí)，要更換溶液，就要裝拆溶液杯，如上圖所示，先將緊定螺釘（11）放松，將整個(gè)溶液杯裝置抬高并旋轉(zhuǎn)至圖示位子，然后鎖緊緊定螺釘（11），手托住溶液杯（13），旋轉(zhuǎn)放松大螺帽（55），拿出溶液杯（13），倒掉溶液杯（13）中的溶液，清洗數(shù)次，注意，攪拌珠（14）也必須一起清洗，在溶液杯（13）中倒入被測(cè)溶液，注意，攪拌珠（14）必須放在溶液杯（13），的杯底。然后將溶液杯（13）安裝好，擰緊大螺帽（55），放松緊定螺釘（11），移下溶液杯裝置，使溶液杯（13）杯底接觸攪拌器（15）表面，并使溶液杯（13）放在攪拌器（15）的中間，最后擰緊緊定螺釘（11）。
1.2 儀器的連接
a) 用控制單元―――> 容量滴定單元專用連接線(33)將控制單元“滴定接口”(18)和容量滴定單元“滴定接口/RS232”(21)連接起來。
b) 將攪拌器(15)接線頭接入容量滴定單元的“攪拌器”插口(22)，用TP－40型打印機(jī)專用連接線(36)將打印機(jī)接入控制單元的“打印接口”(20)。將國際通用電源線(41)插入容量滴定單元的電源插座內(nèi)(25)；擰下保險(xiǎn)絲座(24)上的保險(xiǎn)絲蓋，裝入備件中保險(xiǎn)絲Φ5×20 (1A)，然后擰緊保險(xiǎn)絲蓋(儀器出廠前已裝好保險(xiǎn)絲)。
c) 用控制單元―――>永停測(cè)量單元專用連接線(34)將控制單元“測(cè)量接口”(19)和永停測(cè)量單元“測(cè)量接口/RS232”(32)連接起來。
d) 若儀器和PC機(jī)配套，用PC機(jī)―――>ZDJ－5型自動(dòng)滴定儀專用連接線(35)，將孔式插頭和PC機(jī)的RS232接口連接，針式插頭分別與容量滴定單元“滴定接口/RS232”(21)、永停測(cè)量單元“測(cè)量接口/RS232”(32)連接起來。
e) 將DJS-1C型光亮電極(37)接線頭接入永停單元的“測(cè)量電極1”(27)。如果使用的測(cè)量電極接頭是用叉頭焊片，則將測(cè)量電極接入永停單元的“測(cè)量電極2”(28)和(29)，至此儀器安裝連接完畢。
2 開機(jī)
用戶將ZDJ－5容量滴定模塊、永停測(cè)量模塊、控制模塊連接在一起，便組成了永停自動(dòng)滴定儀，以下簡(jiǎn)稱永停滴定儀。將滴定模塊、測(cè)量模塊和控制模塊正確連接后，再接上電源，開機(jī)，永停滴定儀即可正常使用。
儀器開機(jī)后，自動(dòng)開始自檢，之后即顯示“ZDJ－5 自動(dòng)滴定儀 上海精密科學(xué)儀器有限公司”字樣，稍等，儀器開始檢測(cè)連接的滴定模塊和測(cè)量模塊，檢測(cè)結(jié)束，將檢測(cè)結(jié)果顯示如下。
如果用戶連接錯(cuò)誤或者由于儀器連線或者儀器本身等原因?qū)е逻B接失敗時(shí)，儀器會(huì)自動(dòng)提醒用戶，顯示如下。圖示即為測(cè)量模塊連接失敗時(shí)的顯示示意圖。此時(shí)，用戶應(yīng)斷開電源，仔細(xì)檢查連線是否正確，如果連接正確，則可能是儀器本身的問題，需要與我公司聯(lián)系以取得幫助。當(dāng)然，用戶也可按“確認(rèn)”鍵繼續(xù)操作下去，但儀器會(huì)自動(dòng)限制用戶的某些操作，用戶自然無法使用全部的功能。注意：測(cè)量模塊連接失敗時(shí)，儀器會(huì)自動(dòng)按“自動(dòng)電位滴定儀”進(jìn)行。
儀器檢測(cè)結(jié)束，自動(dòng)進(jìn)入到測(cè)量狀態(tài)，顯示如下，稱為儀器的起始狀態(tài)，將來儀器所有的功能都從這里開始。
其中顯示屏上面為菜單項(xiàng)，包括 “滴定”、“設(shè)置”、“結(jié)果”（測(cè)量結(jié)束，有終點(diǎn)時(shí)）等；中間顯示當(dāng)前的電流值，其中上部以表頭指針形式顯示，（對(duì)應(yīng)不同的靈敏度具有不同的測(cè)量范圍，圖示為靈敏度*1.00時(shí)的表頭情況），下部為具體的數(shù)值，單位為uA；右面為常用的按鍵，包括“滴定”、“清洗”、“補(bǔ)液”；下面顯示滴定模塊狀態(tài)、攪拌器圖標(biāo)、極化電壓圖標(biāo)和系統(tǒng)時(shí)間。用戶按菜單項(xiàng)、常用鍵或者圖標(biāo)等可以進(jìn)入相應(yīng)的功能模塊。
如果滴定模塊或者測(cè)量模塊連接失敗后，用戶按“確認(rèn)”鍵繼續(xù)操作下去，則當(dāng)前測(cè)量顯示區(qū)將顯示“88.888”字樣；而滴定模塊狀態(tài)將顯示“Off line”字樣。
永停滴定儀具有以下功能：補(bǔ)液、清洗、滴定（包括自動(dòng)滴定、手動(dòng)滴定）、可以設(shè)置極化電壓、設(shè)置靈敏度、選擇滴定管、設(shè)置滴定管系數(shù)、設(shè)置攪拌器速度、設(shè)置系統(tǒng)時(shí)間、選擇打印機(jī)等。滴定結(jié)束后，可以按照終點(diǎn)值計(jì)算濃度、并打印。下面將一一介紹這些功能。
3 補(bǔ)液
在儀器的起始狀態(tài)，按“補(bǔ)液”鍵，滴定模塊即開始補(bǔ)液，儀器顯示如下。
補(bǔ)液結(jié)束，儀器自動(dòng)返回起始狀態(tài)。在補(bǔ)液過程中，如果用戶希望及時(shí)終止補(bǔ)液，可以按“終止”鍵，滴定模塊即暫停補(bǔ)液，同時(shí)儀器提示用戶確認(rèn)，顯示如下。
此時(shí)用戶可以按“取消”鍵繼續(xù)補(bǔ)液下去，或者按“確認(rèn)”鍵終止補(bǔ)液，儀器將自動(dòng)返回起始狀態(tài)。
4 清洗
在儀器的起始狀態(tài)，按“清洗”鍵，儀器顯示如下。
用戶可以設(shè)置清洗次數(shù)，最多可清洗10次，設(shè)置完畢，按“開始清洗”鍵，滴定模塊即開始清洗，顯示如下。
清洗結(jié)束，儀器自動(dòng)返回起始狀態(tài)。同樣在清洗過程中，用戶可隨時(shí)終止清洗。
5 儀器的參數(shù)設(shè)置
儀器的參數(shù)設(shè)置包括設(shè)置攪拌器速度、系統(tǒng)時(shí)間、打印機(jī)類型、滴定管、滴定管系數(shù)、設(shè)置極化電壓、設(shè)置靈敏度等。
注意：滴定管、滴定管系數(shù)、打印機(jī)類型、系統(tǒng)日期和時(shí)間、極化電壓、靈敏度等參數(shù)用戶必須設(shè)置正確。
為了確保用戶正確、更好地使用儀器，用戶第一次使用時(shí)，必須檢查一遍儀器所設(shè)置的參數(shù)是否符合自己的使用條件，若不符合，就必須重新設(shè)置所需的參數(shù)，以確保儀器正確的工作。平常使用時(shí)，用戶如果發(fā)現(xiàn)某些使用條件或日期、時(shí)間有誤時(shí)，需重新設(shè)置相應(yīng)的參數(shù)。
在儀器的起始狀態(tài)下，按菜單項(xiàng)“設(shè)置”鍵，顯示如下，選擇相應(yīng)設(shè)置項(xiàng)即可設(shè)置對(duì)應(yīng)的儀器參數(shù)。設(shè)置完成后，儀器返回起始狀態(tài)。以下為各參數(shù)的具體設(shè)置操作。
5.1 設(shè)置攪拌速度
在儀器的起始狀態(tài)下，按菜單項(xiàng)“設(shè)置”鍵，選擇“攪拌速度”，按“確認(rèn)”鍵即可設(shè)置攪拌器的攪拌速度。顯示如下：
其中，設(shè)置窗口上“啟動(dòng)”（或“停止”）按鍵用來啟動(dòng)（或者關(guān)閉）攪拌器，滑動(dòng)條以及顯示的攪拌速度對(duì)應(yīng)當(dāng)前攪拌器的實(shí)際速度值，用戶直接按滑動(dòng)條或者按“<”、“>”鍵即可設(shè)置攪拌器的速度，設(shè)置完畢，按右上角的“關(guān)閉”鍵，返回儀器起始狀態(tài)。
5.2 設(shè)置系統(tǒng)時(shí)間
在儀器的起始狀態(tài)下，按菜單項(xiàng)“設(shè)置”鍵，選擇“系統(tǒng)時(shí)間”，按“確認(rèn)”鍵即可設(shè)置儀器的日期、時(shí)間參數(shù)。顯示如下：
其中，設(shè)置系統(tǒng)時(shí)間窗口左上角為當(dāng)前儀器的日期和時(shí)間，左下角六個(gè)按鍵分別對(duì)應(yīng)年、月、日、時(shí)、分、秒。假定用戶需要修改當(dāng)前的月份，則可按下面方法操作：按一下“月”鍵，儀器會(huì)反顯月份，并停止計(jì)時(shí)，旁邊顯示“…”“確認(rèn)”按鍵，顯示如下。
用戶按“月”鍵可依次增加月份，或者按“…”鍵直接輸入月份，輸入完畢按“確認(rèn)”鍵即可。同樣的其他時(shí)間也可類似設(shè)置。
5.3 設(shè)置打印機(jī)
儀器采用RS-232作為輸出口。因此，用戶打印滴定結(jié)果、滴定數(shù)據(jù)、滴定曲線時(shí)，必須選購串行打印機(jī)。儀器允許用戶選擇TP-16型、TP-24型或TP-40型（即分別為每行打印16字符、24字符、40字符）的串行打印機(jī)。由于打印機(jī)行寬的不同，不同的打印機(jī)其打印格式會(huì)有明顯的不同。儀器推薦用戶選購使用TP－40型串行打印機(jī)。
在儀器的起始狀態(tài)下，按菜單項(xiàng)“設(shè)置”鍵，選擇“打印機(jī)”，按“確認(rèn)”鍵即可選擇打印機(jī)類型。顯示如下：
用戶按實(shí)際連接的打印機(jī)選擇即可，選擇完畢按“確認(rèn)”鍵返回儀器的起始狀態(tài)。
5.4 設(shè)置滴定管
儀器提供兩種類型的滴定管，即10ml和20ml 滴定管，使用什么樣的滴定管就必須設(shè)置什么樣的滴定管，否則將直接導(dǎo)致儀器不能正確滴定，望用戶注意。
在儀器的起始狀態(tài)下，按菜單項(xiàng)“設(shè)置”鍵，選擇“滴定管”，按“確認(rèn)”鍵即可設(shè)置滴定管類型和滴定管系數(shù)。顯示如下。每支滴定管都標(biāo)有滴定管系數(shù)。用戶必須正確設(shè)置，否則將直接影響滴定結(jié)果。
設(shè)置滴定管或者滴定管系數(shù)比較簡(jiǎn)單，用戶直接選擇“10mL滴定管”（或者“20mL滴定管”）即可交替選擇所需滴定管。選擇好滴定管以后，選擇滴定管系數(shù)，輸入滴定管標(biāo)示的滴定管系數(shù)值即可，設(shè)置完畢，按“確認(rèn)”鍵返回儀器的起始狀態(tài)。
5.5 設(shè)置極化電壓
永停滴定需要極化電壓，分別有30mV、50mV、100mV等3種極化電壓，用戶可按實(shí)際需要選擇。在儀器的起始狀態(tài)下，按菜單項(xiàng)“設(shè)置”鍵，選擇“極化電壓”，按“確認(rèn)”鍵即可設(shè)置極化電壓。顯示如下：
5.6 設(shè)置靈敏度
靈敏度用以指示當(dāng)前測(cè)量分辨率，分別有*.001、*.01、*0.10、*1.00、*10.0等5檔，分別表示指示表讀數(shù)×10-9A、指示表讀數(shù)×10-8A、指示表讀數(shù)×10-7A、指示表讀數(shù)×10-6A、指示表讀數(shù)×10-5A，用戶可按實(shí)際需要選擇。在儀器的起始狀態(tài)下，重復(fù)按表頭指針部分顯示區(qū)，儀器會(huì)依次在5檔靈敏度間切換顯示，用戶可參考下表選擇合適的靈敏度。
反應(yīng)電流(A) 靈敏度
0~100×10-5 *10.0
0~100×10-6 *1.00
0~100×10-7 *0.10
0~100×10-8 *0.01
0~100×10-9 *.001
6 滴定
儀器共提供2種滴定模式，即自動(dòng)滴定和手動(dòng)滴定等。在儀器的起始狀態(tài)下，按“滴定”鍵，或者按菜單項(xiàng)上的“滴定”項(xiàng)，儀器會(huì)顯示全部滴定模式，顯示如下，用戶可以選擇所需的滴定模式進(jìn)行相應(yīng)的滴定。
6.1 自動(dòng)滴定模式
自動(dòng)滴定模式是儀器的主要滴定模式，用戶只需設(shè)置慢滴電流和終點(diǎn)電流值，儀器即可自動(dòng)控制滴定，完成整個(gè)滴定過程。在儀器的起始狀態(tài)下，按“滴定”鍵，儀器顯示全部的滴定模式，用戶選擇“自動(dòng)滴定”，再按“確認(rèn)”鍵，或者再選擇一次“自動(dòng)滴定”，儀器即進(jìn)入到自動(dòng)滴定模式,儀器顯示如下。
開始自動(dòng)滴定模式之前，需要進(jìn)行一些自動(dòng)滴定模式參數(shù)的設(shè)置，這些參數(shù)包括：靈敏度、極化電壓、慢滴電流參數(shù)、終點(diǎn)電流參數(shù)、延時(shí)時(shí)間參數(shù)、預(yù)加體積參數(shù)、最小體積參數(shù)、結(jié)束體積參數(shù)等。這部分參數(shù)控制著儀器的自動(dòng)滴定模式，修改這部分參數(shù)將直接影響滴定的結(jié)果，絕大多數(shù)情況下，用戶不必設(shè)置這部分參數(shù)，即能滿足滴定要求。
6.1.1 靈敏度參數(shù)
靈敏度參數(shù)用以指示本次滴定的測(cè)量分辨率。分別有*.001、*.01、*0.10、*1.00、*10.0等5檔，用戶可按實(shí)際需要選擇。重復(fù)按“靈敏度”顯示區(qū)，儀器會(huì)依次在5檔靈敏度間切換顯示，用戶選擇合適的靈敏度即可。譬如，本次滴定的電流范圍為0～10uA，則選擇*0.10檔比較合適。
6.1.2 極化電壓參數(shù)
永停滴定需要極化電壓，分別有30mV、50mV、100mV等3種極化電壓，用戶可根據(jù)化學(xué)反應(yīng)的性質(zhì)選擇不同的極化電壓。
6.1.3 慢滴電流參數(shù)
慢滴電流參數(shù)是用于控制滴定過程中滴定劑的添加速度。在滴定過程中，當(dāng)測(cè)量電流值超過慢滴電流時(shí)，儀器即開始慢滴。
實(shí)際設(shè)置的慢滴電流值為當(dāng)前的設(shè)置值×當(dāng)前靈敏度。譬如：設(shè)置慢滴為40，靈敏度為×1.00,那么實(shí)際的慢滴電流將為40×1.00uA。
6.1.4 終點(diǎn)電流參數(shù)
終點(diǎn)電流參數(shù)是用于控制滴定的終點(diǎn)值。在滴定過程中，當(dāng)測(cè)量電流值超過設(shè)置的終點(diǎn)電流時(shí)，儀器即停止滴定，開始終點(diǎn)判斷。
實(shí)際設(shè)置的終點(diǎn)電流值為當(dāng)前的設(shè)置值×當(dāng)前靈敏度。譬如：設(shè)置終點(diǎn)為60，靈敏度為×1.00,那么實(shí)際的終點(diǎn)電流為60×1.00uA。
6.1.5 延時(shí)時(shí)間參數(shù)
延時(shí)時(shí)間參數(shù)是指滴定到了設(shè)置的終點(diǎn)以后開始的延時(shí)。一般地，在終點(diǎn)附近會(huì)有電流的來回波動(dòng)，設(shè)置一定的延時(shí)時(shí)間可以得到比較正確的結(jié)果。儀器判斷到滴定已到用戶設(shè)定的終點(diǎn)時(shí)，會(huì)控制滴定模塊暫停下來，此時(shí)延時(shí)即開始，如果在延時(shí)沒有結(jié)束之前測(cè)量電流又回落到設(shè)定的終點(diǎn)時(shí)，儀器則會(huì)繼續(xù)滴定下去，直至滴定過終點(diǎn)并延時(shí)結(jié)束為止。
6.1.6 預(yù)加體積參數(shù)
有些滴定可以在開始時(shí)，一次性的加入適當(dāng)體積量的滴定劑，從而加快整個(gè)滴定速度，有利于減少滴定時(shí)間。
6.1.7 最小體積參數(shù)
儀器允許用戶設(shè)置最小的添加體積，一般為0.02mL。
6.1.8 結(jié)束體積參數(shù)
結(jié)束體積省缺值為40ml，用戶可根據(jù)實(shí)際需要重新設(shè)置。當(dāng)添加量達(dá)到用戶設(shè)定的結(jié)束體積時(shí)，儀器會(huì)自動(dòng)終止滴定（儀器將會(huì)提示用戶是否真的終止滴定）。
用戶如果需要修改其中的參數(shù)，可以選中某參數(shù)，儀器會(huì)自動(dòng)彈出一個(gè)輸入窗口（除靈敏度設(shè)置），用戶按需要輸入相應(yīng)的數(shù)據(jù)即可。在此提醒用戶，這些參數(shù)直接控制著整個(gè)滴定，因此修改任何一個(gè)參數(shù)都可能影響最終的滴定結(jié)果，所以用戶修改前應(yīng)對(duì)這些參數(shù)有所了解。儀器提供了一個(gè)可以恢復(fù)初始參數(shù)（出廠時(shí)的參數(shù)）的功能，當(dāng)用戶發(fā)現(xiàn)設(shè)置的參數(shù)不正確，或者無法完成某些滴定時(shí)，仍可按“默認(rèn)設(shè)置”鍵來恢復(fù)。
為了方便用戶使用儀器，在這里用戶同時(shí)可以設(shè)置攪拌器的速度。
全部參數(shù)設(shè)置完畢，按“開始滴定”鍵，即可正式開始滴定。
滴定開始后，儀器顯示如圖，其中左面為當(dāng)前測(cè)量電流值，左下角為當(dāng)前測(cè)量電流值和當(dāng)前滴定的體積量；最下面顯示當(dāng)前的滴定名稱、滴定模塊的狀態(tài)以及實(shí)際的滴定時(shí)間。
滴定開始后，儀器會(huì)自動(dòng)打開攪拌器，以用戶設(shè)定的攪拌速度攪拌10s，同時(shí)滴定模塊會(huì)開始補(bǔ)液，等儀器補(bǔ)液結(jié)束，儀器才開始真正的滴定。儀器會(huì)按照自動(dòng)滴定模式控制整個(gè)滴定過程，用戶不必進(jìn)行過多的干預(yù)，儀器會(huì)自動(dòng)添加、自動(dòng)判斷、自動(dòng)采樣、自動(dòng)評(píng)估終點(diǎn)，一面添加，一面動(dòng)態(tài)顯示測(cè)量值和滴定數(shù)據(jù)，如果儀器發(fā)現(xiàn)終點(diǎn)，儀器會(huì)鳴叫3次提示用戶，滴定自動(dòng)終止。在滴定過程中，用戶隨時(shí)可按“終止”鍵來終止滴定。儀器將詢問用戶是否真的終止滴定，顯示“終止滴定嗎？”等字樣，用戶可按實(shí)際需要終止或繼續(xù)滴定下去。如果儀器發(fā)現(xiàn)已添加完用戶所設(shè)定的結(jié)束體積（最大體積），則儀器將自動(dòng)提示用戶，是否繼續(xù)，同樣用戶可按實(shí)際需要選擇終止滴定或繼續(xù)滴定。按“確認(rèn)”鍵結(jié)束滴定，按“取消”鍵，繼續(xù)滴定；顯示如下：
滴定結(jié)束，儀器會(huì)自動(dòng)關(guān)閉攪拌器，并將控制滴定模塊補(bǔ)液到底，之后，儀器將返回起始狀態(tài)。
6.2 手動(dòng)滴定模式
手動(dòng)滴定模式為用戶自己手動(dòng)添加滴定劑、手動(dòng)滴定的滴定模式。該滴定模式可幫助用戶尋找滴定終點(diǎn)。在儀器的起始狀態(tài)下，按“滴定”鍵，選擇“手動(dòng)滴定”即可進(jìn)入手動(dòng)滴定模式，顯示如下。
同樣的，手動(dòng)滴定模式有以下這些參數(shù)：靈敏度、極化電壓、終點(diǎn)電流參數(shù)、預(yù)加體積參數(shù)、下次添加體積參數(shù)等。
6.2.1 靈敏度參數(shù)
同自動(dòng)滴定模式中的靈敏度參數(shù)。
6.2.2 極化電壓參數(shù)
同自動(dòng)滴定模式中的極化電壓參數(shù)。
6.2.3 預(yù)加體積參數(shù)
同自動(dòng)滴定模式中的預(yù)加體積參數(shù)。
6.2.4 下次添加體積參數(shù)
下次添加體積為本次體積添加之后，下一次的添加量，這個(gè)體積量在任何一次添加后可重新設(shè)置。
6.2.5 終點(diǎn)電流參數(shù)
同自動(dòng)滴定模式中的終點(diǎn)電流參數(shù)。
上述參數(shù)設(shè)置完畢，按“開始滴定”鍵即可開始手動(dòng)滴定。儀器添加預(yù)加體積后，會(huì)一直等待用戶進(jìn)一步的操作，顯示如下。用戶可以按“添加”鍵添加設(shè)定體積的滴定劑，或者按“設(shè)置添加體積”鍵重新設(shè)定新的體積量，按“終止”鍵終止滴定。
7 結(jié)果
滴定結(jié)束后，如果有終點(diǎn)存在，那么儀器會(huì)自動(dòng)在菜單項(xiàng)上增加“結(jié)果”項(xiàng)，用戶可計(jì)算濃度并打印測(cè)量結(jié)果。
在儀器的起始狀態(tài)，按菜單項(xiàng)上的“結(jié)果”鍵，再按“確認(rèn)”鍵即可查閱當(dāng)前的滴定結(jié)果。顯示如圖：
永停滴定儀的滴定結(jié)果用百分濃度表示，
按“濃度”鍵，可重新設(shè)置濃度參數(shù)，顯示如圖：
重新設(shè)置濃度參數(shù)后，儀器會(huì)自動(dòng)計(jì)算新的濃度值。
用戶按“打印”鍵可打印當(dāng)前的測(cè)量結(jié)果。
8 滴定管系數(shù)的標(biāo)定
在儀器的起始狀態(tài)下，先將滴定管清洗多次，使蒸餾水充滿整個(gè)管路（不能有氣泡）。然后設(shè)置好滴定管并將滴定管系數(shù)設(shè)置為100.00%（具體設(shè)置見5.4）。取一只干凈稱量瓶，先用萬分之一天平稱空瓶重量，再將滴液管伸入稱量瓶?jī)?nèi)，按“滴定”鍵進(jìn)入滴定模式選擇，移動(dòng)高亮條至“手動(dòng)滴定”，然后按“確認(rèn)”鍵即可進(jìn)入手動(dòng)滴定模式。在手動(dòng)滴定參數(shù)時(shí)，選擇mV手動(dòng)滴定，如果是10mL滴定管，則將預(yù)加體積設(shè)置為“10mL”，如果是20mL滴定管，則應(yīng)將預(yù)加體積設(shè)置為“20mL”,顯示如圖：
設(shè)置完畢，按“開始滴定”鍵，儀器即一次把滿滴定管蒸餾水推入稱量瓶?jī)?nèi)，再用天平稱量。
五、 儀器的維護(hù)與維修
1 維護(hù)
•儀器的插座必須保持清潔、干燥，切忌與酸、堿、鹽溶液接觸，防止受潮，以確保儀器絕緣性能。在環(huán)境濕度較高的場(chǎng)所使用時(shí)，應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。
•整個(gè)滴定管最好經(jīng)常用蒸餾水清洗，特別是會(huì)產(chǎn)生沉淀或結(jié)晶的滴定劑(如AgNO3)，在使用完畢后應(yīng)及時(shí)清洗，以免破壞閥門。
•在用高氯酸冰乙酸作滴定劑時(shí)，應(yīng)保持環(huán)境溫度不低于16℃，否則會(huì)產(chǎn)生結(jié)晶，損壞閥門。
2 常見故障排除
現(xiàn)象 故障原因 排除方法
開機(jī)沒有顯示 a. 沒有電源
b. 保險(xiǎn)絲壞
c. 控制單元與容量滴定單元連接不良 a. 檢查電源
b. 更換同一型號(hào)保險(xiǎn)絲
c. 檢查控制單元與容量滴定單元連接
開機(jī)后顯示連接失敗 a. 單元之間連接不正確
b. 儀器偶爾復(fù)位不良 a. 按第四章儀器使用中1.2檢查連接線
b. 關(guān)機(jī)，等待30秒后再重新開機(jī)。
打印機(jī)不打印或不正確 a. 打印機(jī)電源沒接
b. 打印線沒連接
c. 打印機(jī)設(shè)置錯(cuò)誤
d. 打印機(jī)選擇錯(cuò)誤 a. 連接打印機(jī)電源
b. 連接好打印機(jī)連線
c. 按5.3節(jié)設(shè)置正確的打印機(jī)型號(hào)
d. 更換打印機(jī)
攪拌器不轉(zhuǎn) a. 攪拌器沒連接
b. 攪拌設(shè)置錯(cuò)誤
c. 攪拌器壞
d. 溶液杯內(nèi)沒放攪拌珠 a. 按第四章儀器使用中1.2e連接好攪拌器。
b. 按5.1加快攪拌速度。
c. 更換攪拌器。
d. 放置攪拌珠
輸液管有氣泡 輸液管接口漏液 按第四章儀器使用中1.1 c安裝好輸液管
機(jī)械動(dòng)作不正常 滴定管安裝不正確 按第四章儀器使用中1..1 b安裝好滴定管
六、 儀器的成套性
1 ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀控制單元 1臺(tái)
2 ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀容量滴定和測(cè)量單元 1臺(tái)
3 DJS-1C型電導(dǎo)電極 1支
4 附件一套，以隨機(jī)裝箱單為準(zhǔn)
七、附錄 分析示例
用亞硝酸鈉滴定對(duì)氨基苯磺酸
1 電極預(yù)處理
DJS-1C型電導(dǎo)電極在含少量FeCl3的HNO3溶液中煮沸半小時(shí)進(jìn)行活化。
2 溶液配制
0.1mol/LNaNO2溶液的配制：取7.200g亞硝酸鈉0.10g氫氧化鈉和0.20g無水碳酸鈉溶于1000mL蒸餾水中，搖勻。
對(duì)氨基苯磺酸的配制：將對(duì)氨基苯磺酸（基準(zhǔn)試劑）在120℃下干燥2h，并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。用萬分之一天平稱取8.400g,加100mL蒸餾水及10mL濃氨水，溶解后移入250mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至250mL。
3 容量分析
用10mL移液管移取10mL配制好的對(duì)氨基苯磺酸液，放入滴定杯中，用加入1mL濃氨水、20mL鹽酸（1+1）和20mL蒸餾水。設(shè)置好滴定管(用20ml滴定管)。儀器進(jìn)入“自動(dòng)滴定”，儀器“靈敏度”調(diào)至×0.001,“終點(diǎn)”調(diào)至50，“極化電壓”調(diào)至50mV。按“開始滴定”鍵，儀器自動(dòng)進(jìn)行分析，結(jié)束后，記錄讀數(shù)V。
