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技術(shù)支持

ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀使用說(shuō)明書(庫(kù)侖滴定部分)

時(shí)間:2015-7-17 13:36:55      閱讀:3908

敬告用戶:

     請(qǐng)?jiān)谑褂帽緝x器前,詳細(xì)閱讀本說(shuō)明書。

     儀器超過(guò)一年必須送計(jì)量部門或有資格的單位復(fù)檢,合格后方可使用。

     所有電極的保質(zhì)期為一年,出廠一年后,不管是否使用過(guò),其性能都會(huì)受到影響,應(yīng)及時(shí)更換。

     在進(jìn)行滴定試驗(yàn)時(shí),特別是強(qiáng)堿、強(qiáng)酸、高氯酸等強(qiáng)腐蝕性溶液的分析時(shí),應(yīng)注意防護(hù),最好帶好面罩及手套,以防溶液對(duì)人體的傷害。

目 錄

一、概述                    

二、儀器主要技術(shù)性能        

三、儀器結(jié)構(gòu)             

四、儀器使用                 

1. 儀器安裝和連接            

2. 開機(jī)                      

3. 滴定                      

4.查閱                      

5.儀器的系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置        

五、儀器的維護(hù)與維修         

六、儀器的成套性             

一、概述

     ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀是一種分析精度高的實(shí)驗(yàn)室分析儀器,它主要用于高等院校、科研機(jī)構(gòu)、石油化工、制藥、藥檢、冶金等各行業(yè)的各種成分的化學(xué)分析。庫(kù)侖滴定是建立在電解分析基礎(chǔ)上,以電解過(guò)程種所消耗的電量為測(cè)量對(duì)象的一種分析方法。

    儀器特點(diǎn):

•儀器采用模塊化設(shè)計(jì)?捎煽刂茊卧、容量滴定單元、pH/mV測(cè)量單元組成電位滴定儀;也可由控制單元、容量滴定單元、永停測(cè)量單元組成永停滴定儀;由控制單元、容量滴定單元、電導(dǎo)測(cè)量單元組成電導(dǎo)滴定儀;也可將控制單元、庫(kù)侖滴定單元、pH/mV測(cè)量單元組成庫(kù)侖滴定儀?刂茊卧捎蒔C機(jī)代替進(jìn)行控制。

•儀器采用觸摸顯示屏。

•良好操作界面,采用中文顯示、菜單、圖形、快捷鍵等操作方法。儀器具有斷電保護(hù)功能在儀器使用完畢關(guān)機(jī)后或非正常斷電情況下,儀器內(nèi)部貯存的測(cè)量數(shù)據(jù)和設(shè)置的參數(shù)不會(huì)丟失。

•儀器可外接(TP―16型、TP―24型或TP―40型)串行打印機(jī),打印測(cè)量數(shù)據(jù)、滴定曲線和計(jì)算結(jié)果。

•儀器可由計(jì)算機(jī)控制操作,并可進(jìn)行多種統(tǒng)計(jì)結(jié)果的計(jì)算。

二、儀器主要技術(shù)性能

1 mV測(cè)量范圍: (-1999.9~0.0)mV,(0.0~1999.9)mV      

2 電子單元基本誤差:不超過(guò)±0.03%(F.S)

3電解電流基本誤差,±0.25%(讀數(shù))。(最大負(fù)載為500Ω) 

4庫(kù)侖滴定分析的重復(fù)性:不大于0.5%(最小值為3s)。

5 儀器正常工作條件

       環(huán)境溫度:(5.0~35.0)℃;

       相對(duì)濕度:不大于80%;

       供電電源:(220±22)V,頻率(50±1)Hz;    

       除地磁場(chǎng)外,周圍無(wú)電磁場(chǎng)干擾。

6 外形尺寸(mm):360×300×300 (長(zhǎng)×寬×高)。

7 重量(kg):約10。

三、儀器結(jié)構(gòu)

1 儀器正面圖


(1) 庫(kù)侖滴定單元 (2) 電極梗   (3) 緊定螺釘    (4) 電解杯支架    

(5) 電極         (6)電解杯    (7) 攪拌珠      (8) 電位測(cè)量單元 

(9) 控制單元      

    如圖:儀器由控制單元(9)、庫(kù)侖滴定單元(1)、電位測(cè)量單元(8)三部分組成。其中,可由PC機(jī)(需安裝本廠ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀控制軟件)代替控制單元進(jìn)行滴定控制。

2 儀器后面板  

a.      控制單元后面板


(18)  滴定接口   (19)  測(cè)量接口   (20)  打印接口   

b.      庫(kù)侖單元后面板


(21)電解電極接線柱(22)滴定接口/RS232 (23)  保險(xiǎn)絲座

(24)電源開關(guān)      (25)電源插座    

c.      電位測(cè)量單元后面板


(27)測(cè)量電極插座(28)溫度電極插座(29)參比電極插座  

(30)接地接線柱   (31)指示燈       (32) 測(cè)量接口/RS-232             

其中控制單元“滴定接口”(18)接庫(kù)侖滴定單元“滴定接口/RS232”(22);控制單元“測(cè)量接口(19)”接電位測(cè)量單元“測(cè)量接口/RS232”(32)。

3 儀器配件                                      

(33)控制單元―――> 庫(kù)侖滴定單元專用連接線

(34)控制單元―――>電位測(cè)量單元專用連接

(35)PC機(jī)―――>ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀專用連接線

(36)TP-40型打印機(jī)專用連接線

(37)測(cè)量電極連接線,芯線接測(cè)量電極正極;屏蔽線接測(cè)量電極負(fù)正極。

(38)電解電極連接線,紅線接電解電極接線柱正極;黑線接電解電極接線柱負(fù)極

(39)短路插               

(41)國(guó)際通用電源線




4 電極  

(1)電解電極正極(單鉑絲,玻璃管內(nèi)充3mol/L硫酸溶液)用單芯紅線與儀器后面板電解電極接線柱的“+”端連接(紅色接線柱)。

(2)電解電極負(fù)極(雙鉑片)用單芯黑線與儀器后面板電解電極接線柱的“-”端連接。

(3)測(cè)量電極正極(單鉑片)用黑色屏蔽線的芯線連接,測(cè)量電極負(fù)極(黑色鎢絲,玻璃管內(nèi)充飽和硫酸鉀溶液)用黑色屏蔽線的外面屏蔽線連接。另一端直接插入儀器的測(cè)量電極即可。


四、儀器使用

1 儀器的安裝和連接

  1. 儀器的安裝


a 將庫(kù)侖滴定單元(1)與(8)電位測(cè)量單元(8)和控制單元放在試驗(yàn)臺(tái)上,插入電極梗(2);裝入電解杯支架(4)和電解杯(6),在電解杯(6)中放入攪拌珠(7),安裝好電極(5),并用緊定螺釘(3)固定電解杯支架(4)。

1.2 儀器的連接 



a.      用控制單元―――> 庫(kù)侖滴定單元專用連接線(33)將控制單元“滴定接口”(18)和庫(kù)侖滴定單元“滴定接口/RS232”(21)連接起來(lái)。

b.      用TP-40型打印機(jī)專用連接線(36)將打印機(jī)接入控制單元的“打印接口”(20)。將國(guó)際通用電源線(41)插入庫(kù)侖滴定單元的電源插座內(nèi)(25);擰下保險(xiǎn)絲座(24)上的保險(xiǎn)絲蓋,裝入備件中保險(xiǎn)絲Φ5×20 (1A),然后擰緊保險(xiǎn)絲蓋(儀器出廠前已裝好保險(xiǎn)絲)。

c.      用控制單元―――>電位測(cè)量單元專用連接線(34)將控制單元“測(cè)量接口”(19)和電位測(cè)量單元“測(cè)量接口/RS232”(32)連接起來(lái)。

d.      若儀器和PC機(jī)配套,用PC機(jī)―――>ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀專用連接線(35),將孔式插頭和PC機(jī)的RS232接口連接,針式插頭分別與庫(kù)侖滴定單元“滴定接口/RS232”(21)、電位測(cè)量單元“測(cè)量接口/RS232”(32)連接起來(lái)。

1.3 電極的連接

電極由電解電極和測(cè)量電極組成。電解電極用單芯紅線和單芯黑線與儀器連接。檢測(cè)電極用黑色屏蔽線與儀器連接。

    電解電極:

電解電極正極(單鉑絲,玻璃管內(nèi)充3mol/L硫酸溶液)用單芯紅線與儀器后面板電解電極接線柱的“+”端連接(紅色接線柱)。

電解電極負(fù)極(雙鉑片)用單芯黑線與儀器后面板電解電極接線柱的“-”端連接。

檢測(cè)電極:

    測(cè)量電極正極(單鉑片)用黑色屏蔽線的芯線連接,測(cè)量電極負(fù)極(黑色鎢絲,玻璃管內(nèi)充飽和硫酸鉀溶液)用黑色屏蔽線的外面屏蔽線連接。另一端直接插入儀器的測(cè)量電極即可。

    注意:電極連線不能出錯(cuò),用戶應(yīng)認(rèn)真仔細(xì)檢查,否則會(huì)影響儀器的正常使用。

2 開機(jī)

用戶將ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀的庫(kù)侖滴定模塊、電位(mV/pH)測(cè)量模塊、控制模塊連接在一起,便組成了自動(dòng)庫(kù)侖滴定儀,以下簡(jiǎn)稱庫(kù)侖電位滴定儀。將庫(kù)侖滴定模塊、測(cè)量模塊和控制模塊正確連接后,再接上電源,開機(jī),庫(kù)侖電位滴定儀即可正常使用。

儀器開機(jī)后,首先開始自檢,之后即顯示“ZDJ-5 自動(dòng)滴定儀”字樣,稍等,儀器開始檢測(cè)連接的滴定模塊和測(cè)量模塊類型,檢測(cè)結(jié)束,顯示如下。

如果用戶連接錯(cuò)誤或者由于儀器連線或者儀器本身等原因?qū)е逻B接失敗時(shí),儀器會(huì)自動(dòng)提醒用戶,顯示如下。圖示即為測(cè)量模塊連接失敗時(shí)的顯示示意圖。此時(shí),用戶應(yīng)斷開電源,仔細(xì)檢查連線是否正確,如果連接正確,則可能是儀器本身的問(wèn)題,需要與我公司聯(lián)系以取得幫助。當(dāng)然,用戶也可按“確認(rèn)”鍵繼續(xù)操作下去,但儀器會(huì)自動(dòng)限制用戶的某些操作,用戶自然無(wú)法使用全部的功能。 

儀器檢測(cè)結(jié)束,自動(dòng)進(jìn)入到測(cè)量狀態(tài),顯示如下,稱為儀器的起始狀態(tài),將來(lái)儀器所有的功能都從這里開始。

其中顯示屏上面為菜單項(xiàng),包括“查閱”(如果剛完成滴定并有滴定數(shù)據(jù)或者存貯有前一次的滴定數(shù)據(jù))、“滴定”、“設(shè)置”等;中間為測(cè)量結(jié)果顯示,顯示當(dāng)前的電位值和溫度值;右面為常用的按鍵,即“滴定”鍵;下面顯示庫(kù)侖滴定模塊狀態(tài)、攪拌器狀態(tài)圖標(biāo)、系統(tǒng)時(shí)間。用戶按菜單項(xiàng)、常用鍵或者圖標(biāo)等可以進(jìn)入相應(yīng)的功能模塊。

如果滴定模塊或者測(cè)量模塊連接失敗后,用戶按“確認(rèn)”鍵繼續(xù)操作下去,則當(dāng)前電位顯示區(qū)將顯示“88.888”字樣;而滴定模塊狀態(tài)將顯示“Off line”字樣。

庫(kù)侖電位滴定儀具有以下功能:滴定(包括預(yù)滴定、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定、手動(dòng)滴定等3種)、設(shè)置攪拌器速度、設(shè)置系統(tǒng)時(shí)間、選擇打印機(jī)等。在滴定過(guò)程中動(dòng)態(tài)顯示滴定曲線,滴定結(jié)束,可以查閱滴定數(shù)據(jù)、并存貯當(dāng)前滴定數(shù)據(jù)。下面將一一介紹這些功能。

3、滴定

儀器共提供3種滴定模式,即預(yù)滴定模式、預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式、手動(dòng)滴定模式等。在儀器的起始狀態(tài)下,按“滴定”鍵,或者按菜單項(xiàng)上的“滴定”項(xiàng),儀器會(huì)顯示全部滴定模式,顯示如下,用戶可以選擇所需的滴定模式進(jìn)行相應(yīng)的滴定。

3.1 預(yù)滴定模式

預(yù)滴定模式是儀器的主要滴定模式之一,許多滴定都可由預(yù)滴定模式完成,儀器可以通過(guò)預(yù)滴定模式自動(dòng)找到滴定終點(diǎn)。當(dāng)用戶對(duì)某些滴定不熟悉或者不清楚滴定實(shí)際的終點(diǎn)時(shí),可以采用預(yù)滴定模式。在儀器的起始狀態(tài)下,按“滴定”鍵,儀器顯示全部的滴定模式,選擇“預(yù)滴定”,再按“確認(rèn)”鍵,或者再選擇一次“預(yù)滴定”,儀器即進(jìn)入到預(yù)滴定模式,儀器顯示如下。

開始預(yù)滴定模式之前,需要進(jìn)行一些預(yù)滴定模式參數(shù)的設(shè)置,這些參數(shù)包括:電解電流參數(shù)、最小電解時(shí)間參數(shù)、平衡電位參數(shù)、平衡時(shí)間參數(shù)、終點(diǎn)突躍量參數(shù)以及預(yù)電解時(shí)間參數(shù)等。這部分參數(shù)控制著儀器的預(yù)滴定模式,修改這部分參數(shù)將直接影響預(yù)滴定的結(jié)果,絕大多數(shù)情況下,用戶不必設(shè)置這部分參數(shù),即能滿足滴定要求。

3.1.1 電解電流參數(shù)

電解電流參數(shù)用以選擇本次滴定使用多少電流電解,具體有1mA、10mA和50mA三種電解電流可選擇,電解電流越大,電解越快,滴定時(shí)間越短。

3.1.2 平衡電位參數(shù)

預(yù)滴定模式的過(guò)程是這樣的:儀器首先會(huì)電解一定時(shí)間,電解結(jié)束,儀器采樣電解后的電位值,然后按照電解前后的電位變化量計(jì)算下一次的電解時(shí)間量,再次電解、采樣、計(jì)算,如此重復(fù),直至滴定結(jié)束。一次電解結(jié)束后,儀器將采樣本次電解后的電位,并以此計(jì)算下一次的電解時(shí)間量,所以這個(gè)電位的采樣十分重要,儀器允許用戶自己設(shè)置電位的平衡范圍,也即電位的變化范圍。當(dāng)?shù)味ㄩ_始后,儀器就會(huì)自動(dòng)判斷、采樣當(dāng)前電位,如果當(dāng)前電位的變化滿足用戶設(shè)定的平衡電位條件時(shí),此電位即有效,否則儀器會(huì)一直等待,直至滿足條件為止。當(dāng)然,儀器也允許用戶關(guān)閉平衡電位的判斷。

3.1.3 平衡時(shí)間參數(shù)

同平衡電位參數(shù)一樣,平衡時(shí)間參數(shù)也是用于控制一次電解時(shí)間結(jié)束后的電位采樣。當(dāng)電位變化比較大,電位始終無(wú)法滿足平衡條件時(shí),有必要使用時(shí)間參數(shù)來(lái)限制,否則儀器會(huì)始終等待電位的平衡,儀器允許用戶設(shè)置平衡時(shí)間,也就是說(shuō),如果電位始終無(wú)法平衡下來(lái),那么到了設(shè)定的平衡時(shí)間,儀器會(huì)直接跳過(guò)平衡電位判斷,繼續(xù)滴定下去,因此當(dāng)電位首先滿足平衡電位條件時(shí),平衡時(shí)間條件會(huì)自然失效;而當(dāng)用戶關(guān)閉平衡電位參數(shù)開關(guān)時(shí),儀器會(huì)始終將平衡時(shí)間參數(shù)視為有效(用戶無(wú)法同時(shí)關(guān)閉平衡時(shí)間參數(shù)和平衡電位參數(shù));反之亦然。

3.1.4 最小電解時(shí)間參數(shù)

儀器允許用戶設(shè)置最小的電解時(shí)間,一般為2秒。

3.1.5 終點(diǎn)突躍量參數(shù)

終點(diǎn)突躍量是儀器最終判斷終點(diǎn)的依據(jù),分大、中、小三等。用戶一般只需選擇大、中、小即可,不必設(shè)置具體的突躍量大小。如果發(fā)現(xiàn)滴定的突躍量偏低或噪聲太大,無(wú)法正確找到滴定終點(diǎn)時(shí),建議用戶重新設(shè)置終點(diǎn)突躍量參數(shù)(突躍低時(shí)將終點(diǎn)突躍設(shè)置為“小”,噪聲大時(shí)將終點(diǎn)突躍設(shè)置為“中”或“大”)。

為了適應(yīng)多終點(diǎn)滴定的需要,儀器規(guī)定任何滴定,最多只能有五個(gè)終點(diǎn),對(duì)應(yīng)五個(gè)終點(diǎn)有五個(gè)獨(dú)立的控制量,可以獨(dú)立設(shè)置其大小。對(duì)于許多各種各樣的滴定,不可能有統(tǒng)一的模式或方法。為了控制和研究的方便,從一般用戶需要考慮,我們將終點(diǎn)突躍分成三檔,即大突躍、中突躍和小突躍。從滴定的情況來(lái)看,一般的滴定只需要將終點(diǎn)突躍設(shè)置為中突躍即可滿足滴定要求,用戶不必了解具體的終點(diǎn)突躍量的大小,也不必進(jìn)行具體的設(shè)置。如果儀器原設(shè)置參數(shù)不能滿足用戶所需的滴定要求,則可以重新設(shè)置對(duì)應(yīng)終點(diǎn)突躍量的大小,從而滿足用戶滴定的要求。所以,一般而言,用戶只需選擇終點(diǎn)突躍為大、中、小即可。

    用戶對(duì)所需滴定有所了解后,有針對(duì)地選擇對(duì)應(yīng)終點(diǎn)的終點(diǎn)突躍量。例如,將第一終點(diǎn)的終點(diǎn)突躍設(shè)置為“大”,第二終點(diǎn)的終點(diǎn)突躍設(shè)置為“小”,則具體操作如下:選擇“第一終點(diǎn)”,再選擇“大”即表示將第一終點(diǎn)的突躍量設(shè)置為大突躍,再按一下“第一終點(diǎn)”,儀器顯示“第二終點(diǎn)”,選擇“小”即表示將第二終點(diǎn)的突躍量設(shè)置為小突躍。

     如果用戶希望了解每一終點(diǎn)對(duì)應(yīng)的終點(diǎn)突躍量大小,那么,用戶在如上圖顯示時(shí),依次按“第  終點(diǎn)”鍵,儀器將依次顯示對(duì)應(yīng)終點(diǎn)相對(duì)應(yīng)的終點(diǎn)突躍量。如果需要修改大小,直接選擇突躍量大小即可輸入新的突躍量。

3.1.6 預(yù)電解時(shí)間參數(shù)

如果用戶大概知道滴定終點(diǎn)的位置,比如300秒,則可以將預(yù)電解時(shí)間相應(yīng)設(shè)置為280秒,即提前一段時(shí)間。預(yù)電解時(shí)間可以大大減少整個(gè)滴定的時(shí)間,在預(yù)電解這段時(shí)間里,儀器通常會(huì)以較快的速度滴定,過(guò)了預(yù)電解時(shí)間,儀器開始以較慢的速度滴定。

用戶如果需要修改其中的參數(shù),可以選中某參數(shù),儀器會(huì)自動(dòng)彈出一個(gè)輸入窗口,用戶按需要輸入相應(yīng)的數(shù)據(jù)即可。在此提醒用戶,這些參數(shù)直接控制著整個(gè)滴定,因此修改任何一個(gè)參數(shù)都可能影響最終的滴定結(jié)果,所以用戶修改前應(yīng)對(duì)這些參數(shù)有所了解。儀器提供了一個(gè)可以恢復(fù)初始參數(shù)(出廠時(shí)的參數(shù))的功能,當(dāng)用戶發(fā)現(xiàn)設(shè)置的參數(shù)不正確,或者無(wú)法完成某些滴定時(shí),仍可按“默認(rèn)設(shè)置”鍵來(lái)恢復(fù)。

為了方便用戶使用儀器,在這里用戶同樣可以設(shè)置攪拌器的速度。

全部參數(shù)設(shè)置完畢,按“開始滴定”鍵,即可正式開始預(yù)滴定。

滴定開始后,儀器將顯示如下圖框。其中左下角為當(dāng)前電位值和當(dāng)前滴定的電解時(shí)間;右下腳為終點(diǎn)區(qū),顯示滴定的終點(diǎn)數(shù)以及終點(diǎn)大小;最下面顯示當(dāng)前的滴定名稱、滴定模塊的狀態(tài)以及實(shí)際的滴定時(shí)間;左上方顯示的即為滴定曲線,實(shí)線為電位對(duì)應(yīng)滴定體積曲線,虛線為一次微分對(duì)應(yīng)電解時(shí)間曲線。

 

滴定開始后,儀器會(huì)自動(dòng)打開攪拌器,以用戶設(shè)定的攪拌速度攪拌10s,然后儀器才開始真正的滴定。儀器會(huì)按照預(yù)滴定模式控制整個(gè)滴定過(guò)程,用戶不必進(jìn)行過(guò)多的干預(yù),儀器會(huì)自動(dòng)電解、自動(dòng)判斷、自動(dòng)采樣、自動(dòng)評(píng)估終點(diǎn),一面電解,一面動(dòng)態(tài)顯示滴定曲線和滴定數(shù)據(jù),如果儀器發(fā)現(xiàn)終點(diǎn),儀器會(huì)鳴叫3次提示用戶。儀器找到一個(gè)終點(diǎn)后,并不會(huì)停止下來(lái),而是繼續(xù)滴定下去,尋找下一個(gè)終點(diǎn)。如果用戶認(rèn)為所有終點(diǎn)已找到,則可按“終止”鍵,終止滴定。儀器將詢問(wèn)用戶是否真的終止滴定,顯示“終止滴定嗎?”等字樣,用戶可按實(shí)際需要終止或繼續(xù)滴定下去。如果儀器發(fā)現(xiàn)已電解至用戶所設(shè)定的最大電解時(shí)間,則儀器將自動(dòng)提示用戶,是否繼續(xù),用戶可按實(shí)際需要選擇終止滴定或繼續(xù)滴定。按“確認(rèn)”鍵結(jié)束滴定,按“取消”鍵,繼續(xù)滴定;

    滴定結(jié)束,儀器會(huì)自動(dòng)關(guān)閉攪拌器,之后,如果當(dāng)前滴定數(shù)據(jù)超過(guò)3個(gè)以上,儀器將進(jìn)入查閱狀態(tài),顯示整個(gè)滴定曲線以及終點(diǎn)結(jié)果等,顯示如下,否則直接返回至起始狀態(tài)。 

其中上面為菜單項(xiàng),包括“存貯”、“濃度”(如果有終點(diǎn)的話)、“終點(diǎn)”、“打印”、“關(guān)于”等和“關(guān)閉”鍵;中間為滴定曲線區(qū),用戶可以查閱滴定數(shù)據(jù);左下角為指示線對(duì)應(yīng)的滴定數(shù)據(jù),包括電位、電解時(shí)間、一次微分等;右下角為終點(diǎn)區(qū),顯示終點(diǎn)數(shù)和對(duì)應(yīng)終點(diǎn)值。

在這里,儀器允許用戶存貯當(dāng)前滴定曲線;打印滴定結(jié)果、打印滴定數(shù)據(jù)、打印滴定曲線;查閱滴定參數(shù)和滴定時(shí)間;允許用戶設(shè)定終點(diǎn)、刪除終點(diǎn);如果滴定有終點(diǎn)的話,儀器允許用戶計(jì)算樣品濃度值等。

在下一次滴定之前,本次滴定數(shù)據(jù)將被保存起來(lái),用戶可以在儀器的起始狀態(tài)下按菜單項(xiàng)“查閱”鍵,選擇“查閱當(dāng)前數(shù)據(jù)”并按“確認(rèn)”鍵再次進(jìn)入。

3.2  預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式

如果用戶已知滴定終點(diǎn)值,就可以用預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式進(jìn)行滴定。用戶只要輸入終點(diǎn)數(shù)、終點(diǎn)值和預(yù)控點(diǎn)值,即可進(jìn)行滴定。在儀器的起始狀態(tài)下,按“滴定”鍵,選擇“預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定”即可進(jìn)入預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式.

用戶在進(jìn)行預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式前,需要設(shè)置一些參數(shù)。預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式共有以下這些參數(shù):電解電流參數(shù)、預(yù)控量開關(guān)以及大小參數(shù)、平衡電位參數(shù)、平衡時(shí)間參數(shù)、終點(diǎn)數(shù)量參數(shù)、各終點(diǎn)對(duì)應(yīng)預(yù)控點(diǎn)參數(shù)、終點(diǎn)參數(shù)、終點(diǎn)延時(shí)參數(shù)等。

3.2.1 電解電流參數(shù)

電解電流參數(shù)用以選擇本次滴定使用多少電流電解,具體有1mA、10mA和50mA三種電解電流可選擇,電解電流越大,電解越快,滴定時(shí)間越短。

3.2.2 預(yù)控量開關(guān)以及大小參數(shù)

預(yù)控量參數(shù)是為了控制滴定時(shí)間而設(shè)置的,預(yù)控量參數(shù)將直接影響預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定的滴定速度和分析時(shí)間。對(duì)于這個(gè)預(yù)控量,一般而言,用戶不必直接設(shè)置,只需默認(rèn)系統(tǒng)的設(shè)置即可,如果用戶發(fā)現(xiàn)所需的預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定分析時(shí)間過(guò)長(zhǎng),則可重新設(shè)置預(yù)控量的大小并打開預(yù)控量開關(guān)。將預(yù)控量設(shè)置得大一點(diǎn)則滴定速度快一點(diǎn),反之亦然。預(yù)控量調(diào)節(jié)范圍為30~90%。

3.2.3 平衡電位參數(shù)

預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定模式的過(guò)程是這樣的:儀器首先會(huì)采樣當(dāng)前的電位值并以次作為下一次電解的依據(jù),電解一定時(shí)間后,儀器采樣電解后的電位值,再次電解、采樣,如此重復(fù),直至滴定結(jié)束。一次電解結(jié)束后,儀器將采樣本次電解后的電位,并以此作為下一次的電解的依據(jù),所以這個(gè)電位的采樣十分重要,儀器允許用戶自己設(shè)置電位的平衡范圍,也即電位的變化范圍。當(dāng)?shù)味ㄩ_始后,儀器就會(huì)自動(dòng)判斷、采樣當(dāng)前電位,如果當(dāng)前電位的變化滿足用戶設(shè)定的平衡電位條件時(shí),此電位即有效,否則儀器會(huì)一直等待,直至滿足條件為止。當(dāng)然,儀器也允許用戶關(guān)閉平衡電位的判斷?蓞⒁婎A(yù)滴定模式平衡電位參數(shù)。

3.2.4 平衡時(shí)間參數(shù)

同平衡電位參數(shù)一樣,平衡時(shí)間參數(shù)也是用于控制一次電解時(shí)間結(jié)束后的電位采樣。當(dāng)電位變化比較大,電位始終無(wú)法滿足平衡條件時(shí),有必要使用時(shí)間參數(shù)來(lái)限制,否則儀器會(huì)始終等待電位的平衡,儀器允許用戶設(shè)置平衡時(shí)間,也就是說(shuō),如果電位始終無(wú)法平衡下來(lái),那么到了設(shè)定的平衡時(shí)間,儀器會(huì)直接跳過(guò)平衡電位判斷,繼續(xù)滴定下去,因此當(dāng)電位首先滿足平衡電位條件時(shí),平衡時(shí)間條件會(huì)自然失效;而當(dāng)用戶關(guān)閉平衡電位參數(shù)開關(guān)時(shí),儀器會(huì)始終將平衡時(shí)間參數(shù)視為有效(用戶無(wú)法同時(shí)關(guān)閉平衡時(shí)間參數(shù)和平衡電位參數(shù));反之亦然。

3.2.5 終點(diǎn)數(shù)量參數(shù)

終點(diǎn)數(shù)量參數(shù)指示本預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定共有幾個(gè)終點(diǎn)。最大可以有5個(gè)。

3.2.6 預(yù)控點(diǎn)參數(shù)

預(yù)控點(diǎn)參數(shù)是告訴儀器滴定終點(diǎn)即將來(lái)臨,儀器應(yīng)當(dāng)降低電解的速度。此值的設(shè)定直接關(guān)系到最終結(jié)果的正確性和實(shí)際的滴定時(shí)間。如果將預(yù)控點(diǎn)設(shè)置得離終點(diǎn)過(guò)近,那么到了預(yù)控點(diǎn)時(shí)可能會(huì)因滴定速度較快而導(dǎo)致最后的結(jié)果不準(zhǔn)確;如果將預(yù)控點(diǎn)設(shè)置得離終點(diǎn)過(guò)遠(yuǎn),自然會(huì)增加總的滴定時(shí)間。另外預(yù)控點(diǎn)必須設(shè)置在終點(diǎn)的前面,否則預(yù)控點(diǎn)自然會(huì)失去作用。

3.2.7 終點(diǎn)參數(shù)

終點(diǎn)參數(shù)即為用戶已知的滴定終點(diǎn),用戶只需直接輸入即可。

3.2.8 終點(diǎn)延時(shí)參數(shù)

終點(diǎn)延時(shí)參數(shù)是指滴定到了設(shè)置的終點(diǎn)以后開始的延時(shí)時(shí)間。一般地,在終點(diǎn)附近會(huì)有電位的來(lái)回波動(dòng),設(shè)置一定的延時(shí)時(shí)間可以得到比較正確的結(jié)果。儀器判斷到滴定已到用戶設(shè)定的終點(diǎn)時(shí),會(huì)控制滴定模塊暫停下來(lái),此時(shí)延時(shí)即開始,如果在延時(shí)沒有結(jié)束之前電位又回到了設(shè)定的終點(diǎn)時(shí),儀器則會(huì)繼續(xù)滴定下去,直至滴定過(guò)終點(diǎn)并經(jīng)過(guò)終點(diǎn)延時(shí)結(jié)束為止。

正確設(shè)置好上述參數(shù)后,按“開始滴定”鍵即可開始預(yù)設(shè)終點(diǎn)滴定。同樣的在設(shè)置上述參數(shù)時(shí),同時(shí)可以設(shè)置攪拌器速度。

滴定開始以后,用戶不能再修改任何參數(shù)。同樣的,儀器首先會(huì)控制攪拌10秒,然后正式開始滴定,自動(dòng)采樣、分析當(dāng)前的電位并電解,滴定至當(dāng)前終點(diǎn)值后,自動(dòng)停止電解,并開始終點(diǎn)延時(shí),此時(shí)如果電位有波動(dòng),儀器會(huì)控制滴定,再次電解,直至真的終點(diǎn)產(chǎn)生(結(jié)束)。儀器會(huì)鳴叫3次提示用戶。如果用戶設(shè)定了多終點(diǎn)滴定,儀器找到一個(gè)終點(diǎn)后,并不會(huì)停止下來(lái),而是繼續(xù)滴定下去,尋找其他終點(diǎn),直至找到所有終點(diǎn),滴定自動(dòng)結(jié)束。儀器關(guān)閉攪拌器,如果滴定數(shù)據(jù)超過(guò)三個(gè),儀器會(huì)自動(dòng)進(jìn)入查閱狀態(tài),顯示整個(gè)滴定曲線以及終點(diǎn)結(jié)果等,否則直接返回至起始狀態(tài)。 

在滴定過(guò)程中,用戶隨時(shí)可以終止滴定。

3.3  手動(dòng)滴定模式

手動(dòng)滴定模式為用戶自己手動(dòng)設(shè)置電解時(shí)間、手動(dòng)控制整個(gè)滴定的滴定模式。該滴定模式可幫助用戶尋找滴定終點(diǎn)。在儀器的起始狀態(tài)下,按“滴定”鍵,選擇“手動(dòng)滴定”即可進(jìn)入手動(dòng)滴定模式.

同樣的,手動(dòng)滴定模式有以下這些參數(shù):電解電流參數(shù)、預(yù)電解時(shí)間參數(shù)、下次電解時(shí)間參數(shù)、終點(diǎn)突躍量參數(shù)、最大電解時(shí)間參數(shù)等。

3.3.1 電解電流參數(shù)

同預(yù)滴定模式電解電流參數(shù)

3.3.2 預(yù)電解時(shí)間參數(shù)

預(yù)電解時(shí)間參數(shù)即為手動(dòng)滴定開始后首次電解的時(shí)間量。

3.3.3 下次電解時(shí)間參數(shù)

下次電解時(shí)間參數(shù)為本次電解之后,下一次的電解時(shí)間量,這個(gè)電解時(shí)間量在任何一次電解后可重新設(shè)置。

3.3.4 終點(diǎn)突躍量參數(shù)

同預(yù)滴定模式終點(diǎn)突躍量參數(shù)。

3.3.5 最大電解時(shí)間參數(shù)

在滴定時(shí),找到一個(gè)滴定終點(diǎn)后儀器自動(dòng)進(jìn)行下一個(gè)終點(diǎn)尋找而不會(huì)停止滴定,必須按“終止”鍵或根據(jù)最大電解時(shí)間設(shè)置值停止滴定。最大電解時(shí)間省缺值為3600秒,用戶可根據(jù)實(shí)際需要重新設(shè)置。當(dāng)電解量達(dá)到用戶設(shè)定的最大電解時(shí)間時(shí),儀器將自動(dòng)終止滴定(當(dāng)然,儀器會(huì)再次提醒用戶是否真的終止滴定)。

上述參數(shù)設(shè)置完畢,按“開始滴定”鍵即可開始手動(dòng)滴定。儀器首先進(jìn)行預(yù)電解時(shí)間量的電解,然后,會(huì)一直等待用戶進(jìn)一步的操作,顯示如下。用戶可以按“電解”鍵電解一定的電解時(shí)間,或者按“設(shè)置電解時(shí)間”鍵重新設(shè)定新的電解時(shí)間量,按“終止”鍵終止滴定。 

4、查閱

儀器提供了二種查閱方式:第一,允許用戶在滴定結(jié)束后,再次查閱本次的滴定數(shù)據(jù);第二,可以查閱用戶存貯起來(lái)的滴定數(shù)據(jù)。

注意:

1、如果在本次滴定過(guò)程中,用戶很快終止滴定導(dǎo)致實(shí)際記錄的滴定數(shù)據(jù)量過(guò)少(小于3個(gè))時(shí),用戶無(wú)法查閱當(dāng)前的滴定數(shù)據(jù);如果用戶沒有存貯滴定數(shù)據(jù),也無(wú)法查閱存貯的數(shù)據(jù)。

2、每次滴定之后,前一次的滴定數(shù)據(jù)將自動(dòng)丟失,用戶無(wú)法查閱前一次的滴定數(shù)據(jù)。

在儀器的起始狀態(tài),按菜單項(xiàng)“查閱”鍵,選擇所需的查閱方式,按“確認(rèn)”鍵即可查閱相應(yīng)的滴定數(shù)據(jù)。顯示如下:

選擇查閱方式時(shí)的顯示示意圖

4.1  查閱當(dāng)前數(shù)據(jù)

滴定結(jié)束后,儀器會(huì)保存當(dāng)前的滴定數(shù)據(jù),用戶可以再次查閱本次的滴定結(jié)果。 

其中上面為菜單項(xiàng),包括“存貯”、“濃度” (如果有終點(diǎn)的話)、“終點(diǎn)”、“打印”、“關(guān)于”等和“關(guān)閉”鍵;中間為滴定曲線區(qū),用戶可以查閱滴定數(shù)據(jù);左下角為指示線對(duì)應(yīng)的滴定數(shù)據(jù),包括電位、電解時(shí)間、一次微分等;右下角為終點(diǎn)區(qū),顯示終點(diǎn)數(shù)和對(duì)應(yīng)終點(diǎn)值。

在這里,儀器允許用戶存貯滴定曲線;打印滴定結(jié)果、打印滴定數(shù)據(jù)、打印滴定曲線;查閱滴定參數(shù)和滴定時(shí)間;允許用戶設(shè)定終點(diǎn)、刪除終點(diǎn);如果滴定有終點(diǎn)的話,儀器允許用戶計(jì)算樣品濃度值等。

4.1.1 存貯滴定數(shù)據(jù)

滴定結(jié)束以后,用戶可以將滴定曲線存貯起來(lái),作為分析、觀察之用。在儀器的查閱狀態(tài)下,按菜單項(xiàng)“存貯”鍵,并選擇“存貯滴定數(shù)據(jù)”后按“確認(rèn)”鍵,儀器提示“存貯滴定數(shù)據(jù)嗎?”,顯示如下,按“確認(rèn)”鍵即可將當(dāng)前滴定數(shù)據(jù)存貯起來(lái),按“取消”鍵將放棄操作,返回查閱狀態(tài)。。請(qǐng)注意:儀器只能存貯一次滴定曲線,存貯后,將自動(dòng)刪除上次存貯的滴定曲線。

4.1.2 樣品濃度

樣品的濃度值是按照以下公式計(jì)算的:


其中:C表示樣品濃度值;

I表示電解電流(mA);

     TEP表示對(duì)應(yīng)終點(diǎn)的電解時(shí)間(秒);

     V0表示樣品體積(mL);

K表示轉(zhuǎn)換系數(shù)。

在查閱狀態(tài)下,按菜單項(xiàng)“濃度”鍵,選擇“樣品濃度”并按“確認(rèn)”鍵即可進(jìn)行樣品濃度的計(jì)算。

如果用戶沒有輸入樣品體積,即樣品體積為“BLANK”(空白),則樣品濃度“Conc”欄目中將顯示“BLANK”(空白),否則儀器會(huì)自動(dòng)按照當(dāng)前終點(diǎn)電解時(shí)間量以及電解電流值計(jì)算樣品濃度值,顯示如上圖。在這里,用戶可以重新設(shè)置樣品體積、轉(zhuǎn)換系數(shù)(系數(shù))的大小。選擇樣品體積或者轉(zhuǎn)換系數(shù)(系數(shù))即可輸入新的樣品體積或者轉(zhuǎn)換系數(shù)值(系數(shù))。按樣品濃度窗口的關(guān)閉鍵即可退出樣品濃度計(jì)算,返回查閱狀態(tài)。

4.1.3 終點(diǎn)

4.1.3.1 設(shè)定終點(diǎn)

儀器允許用戶根據(jù)自己的判斷將某個(gè)滴定數(shù)據(jù)設(shè)定為終點(diǎn)。

4.1.3.1 刪除終點(diǎn)

儀器允許用戶根據(jù)自己的判斷將某個(gè)終點(diǎn)刪除掉。

4.1.4 打印

滴定結(jié)束后,如果用戶需要打印滴定結(jié)果、滴定數(shù)據(jù)、滴定曲線,則可按菜單項(xiàng)“打印”鍵,顯示如下,選擇需要打印的內(nèi)容,打開打印機(jī)電源,儀器即可打印相應(yīng)內(nèi)容。

注意:在打印以前,用戶需正確設(shè)置好打印機(jī)的型號(hào),通訊波特率等參數(shù),正確連接打印機(jī)連線(詳見“設(shè)置打印機(jī)”章節(jié))。

4.1.4.1 打印滴定結(jié)果

儀器會(huì)將本次滴定的名稱、滴定時(shí)間、滴定參數(shù)、滴定結(jié)果等一一打印出來(lái)。

4.1.4.2 打印滴定數(shù)據(jù)

儀器將打印所有的滴定數(shù)據(jù)。

4.1.4.3 打印滴定曲線

儀器將按照滴定曲線圖,打印滴定曲線。

4.1.5 關(guān)于

滴定結(jié)束后,儀器自動(dòng)保存當(dāng)前滴定所使用的一些參數(shù),包括本次滴定名稱、總滴定時(shí)間、使用的電解電流等參數(shù)。用戶可以按菜單項(xiàng)“關(guān)于”鍵并按“確認(rèn)”鍵即可查閱滴定參數(shù)。

4.2  查閱存貯數(shù)據(jù)

在儀器的起始狀態(tài)下,按菜單項(xiàng)“查閱”鍵并選擇“查閱存貯數(shù)據(jù)”,按“確認(rèn)”鍵即可查閱存貯的滴定數(shù)據(jù),顯示如下。在查閱存貯數(shù)據(jù)時(shí),儀器只允許用戶打印存貯的滴定數(shù)據(jù)和查閱滴定時(shí)的參數(shù)等。

同查閱當(dāng)前滴定數(shù)據(jù)時(shí)“打印”功能一樣,儀器允許用戶選擇“打印滴定結(jié)果”、“打印滴定數(shù)據(jù)”或打印滴定曲線”,按菜單項(xiàng)“打印”鍵并選擇所需操作即可打印出來(lái)。

同查閱當(dāng)前滴定數(shù)據(jù)時(shí)“關(guān)于”功能一樣,用戶可以查閱本滴定的滴定名稱、滴定時(shí)間以及電解電流等參數(shù)。

5、儀器的參數(shù)設(shè)置

    儀器的參數(shù)設(shè)置包括設(shè)置攪拌器速度、系統(tǒng)時(shí)間、打印機(jī)類型等。

    注意:打印機(jī)類型、系統(tǒng)日期和時(shí)間等參數(shù)用戶必須設(shè)置正確。

    為了確保用戶正確、更好地使用儀器,用戶第一次使用時(shí),必須檢查一遍儀器所設(shè)置的參數(shù)是否符合自己的使用條件,若不符合,就必須重新設(shè)置所需的參數(shù),以確保儀器正確的工作。平常使用時(shí),用戶如果發(fā)現(xiàn)某些使用條件或日期、時(shí)間有誤時(shí),需重新設(shè)置相應(yīng)的參數(shù)。

在儀器的起始狀態(tài)下,按菜單項(xiàng)“設(shè)置”鍵,顯示如下,選擇相應(yīng)設(shè)置項(xiàng)即可設(shè)置對(duì)應(yīng)的儀器參數(shù)。設(shè)置完成后,儀器返回起始狀態(tài)。

5.1  設(shè)置攪拌速度

在儀器的起始狀態(tài)下,按菜單項(xiàng)“設(shè)置”鍵,選擇“攪拌速度”,按“確認(rèn)”鍵即可設(shè)置攪拌器的攪拌速度。

其中,設(shè)置窗口上“啟動(dòng)”(或“停止”)按鍵用來(lái)啟動(dòng)(或者關(guān)閉)攪拌器,滑動(dòng)條以及顯示的攪拌速度對(duì)應(yīng)當(dāng)前攪拌器的實(shí)際速度值,用戶直接按滑動(dòng)條或者按“<”、“>”鍵即可設(shè)置攪拌器的速度,設(shè)置完畢,按右上角的“關(guān)閉”鍵,返回儀器起始狀態(tài)。

5.2  設(shè)置系統(tǒng)時(shí)間

在儀器的起始狀態(tài)下,按菜單項(xiàng)“設(shè)置”鍵,選擇“系統(tǒng)時(shí)間”,按“確認(rèn)”鍵即可設(shè)置儀器的日期、時(shí)間參數(shù)。

其中,設(shè)置系統(tǒng)時(shí)間窗口左上角為當(dāng)前儀器的日期和時(shí)間,左下角六個(gè)按鍵分別對(duì)應(yīng)年、月、日、時(shí)、分、秒。假定用戶需要修改當(dāng)前的月份,則可按下面方法操作:按一下“月”鍵,儀器會(huì)反顯月份,并停止計(jì)時(shí),旁邊顯示“...”鍵(直接鍵入)、“確認(rèn)”按鍵

用戶按“月”鍵可依次增加月份,或者按“...”鍵(直接鍵入)直接輸入月份,輸入完畢按“確認(rèn)”鍵即可。同樣道理,其他時(shí)間也可類似設(shè)置。

5.3  設(shè)置打印機(jī)

儀器采用RS-232作為輸出口。因此,用戶打印滴定結(jié)果、滴定數(shù)據(jù)、滴定曲線時(shí),必須選購(gòu)串行打印機(jī)。儀器允許用戶選擇TP-16S型、TP-24S型或TP-40S型(即分別為每行打印16字符、24字符、40字符)的串行打印機(jī)。由于打印機(jī)行寬的不同,不同的打印機(jī)其打印格式會(huì)有明顯的不同。儀器推薦用戶選購(gòu)使用TP-40S型串行打印機(jī)。

    在儀器的起始狀態(tài)下,按菜單項(xiàng)“設(shè)置”鍵,選擇“打印機(jī)”,按“確認(rèn)”鍵即可選擇打印機(jī)類型。

用戶按實(shí)際連接的打印機(jī)選擇即可,選擇完畢按“確認(rèn)”鍵返回儀器的起始狀態(tài)。

五、 儀器的維護(hù)與維修              

1 維護(hù)

•儀器的插座必須保持清潔、干燥,切忌與酸、堿、鹽溶液接觸,防止受潮,以確保儀器絕緣性能。在環(huán)境濕度較高的場(chǎng)所使用時(shí),應(yīng)把電極插頭用干凈紗布擦干。

•電極兩個(gè)玻璃管內(nèi)的內(nèi)充液應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充,保證內(nèi)溶液高度高出溶液杯的被測(cè)溶液液面1cm以上。

•一般兩個(gè)玻璃管內(nèi)的內(nèi)充液一個(gè)星期應(yīng)進(jìn)行更換,并用蒸餾水進(jìn)行清洗。

•電極使用完畢后,應(yīng)放置在干凈的無(wú)溶液的溶液杯中,以防損壞。

•開機(jī)前, 須檢查電源是否接妥, 應(yīng)保證儀器良好接地。

2 常見故障排除

見表1


六、 儀器的成套性

1 ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀控制單元            1臺(tái)

2 ZDJ-5型自動(dòng)滴定儀庫(kù)侖滴定和測(cè)量單元  1臺(tái)

3  電極                     1套

4  附件一套,以隨機(jī)裝箱單為準(zhǔn)               

  

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 



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